[发明专利]一种1-甲基-3,4-二硝基吡唑的制备方法无效
| 申请号： | 201310403183.7 | 申请日： | 2013-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN103467381A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 李永祥;曹端林;王建龙;李雅津;沈勇;王艳红;陈丽珍;马忠平;陈芳 | 申请（专利权）人： | 中北大学 |
| 主分类号： | C07D231/16 | 分类号： | C07D231/16 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人： | 雷立康 |
| 地址： | 030051 山西省*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硝基 吡唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种1-甲基-3,4-二硝基吡唑的制备方法，其特征在于：首先按照3,4-二硝基吡唑、无水碳酸钾、碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺物质的量比为：1：1.5：5～13：20～25称取各原料；接着把N,N-二甲基甲酰胺加入反应容器，将反应容器置于0～5℃的低温中，把烘干研磨好的3,4-二硝基吡唑细粉缓慢加入反应容器，待3,4-二硝基吡唑完全溶解后，将无水碳酸钾和碳酸二甲酯依次加入容器反应液中，加料完毕后，在60～110℃下搅拌保温反应4～10h，然后将反应液加入盛有蒸馏水的容器中，充分搅拌至液体呈深红色，并有油珠出现后，用二氯甲烷萃取，合并有机相，减压旋蒸，去除溶剂，得到的淡黄色产物即为1-甲基-3,4-二硝基吡唑。
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