[发明专利]一种快速制备壳层厚度可控的厚壁CdTe/CdS量子点的方法有效
申请号: | 201310403361.6 | 申请日: | 2013-09-06 |
公开(公告)号: | CN103484122A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 汪联辉;宇文力辉;薛冰;翁立星 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88;C09K11/02;C01B19/04;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 江苏爱信律师事务所 32241 | 代理人: | 唐小红 |
地址: | 210003 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 制备 厚度 可控 cdte cds 量子 方法 | ||
1.一种快速制备壳层厚度可控的厚壁CdTe/CdS量子点的方法,其特征包括以下步骤:
步骤1、制备作为原料的CdTe量子点溶液:
(a)制备镉源:在超纯水中加入镉盐、镉氧化物或者镉氢氧化物,加入3-巯基丙酸,得到镉浓度为0.0005~0.1 mol/L的镉源,调节溶液的pH值在8~10之间,通入氮气;
(b)制备作为碲源的碲氢化钠(NaHTe)或碲氢化钾(KHTe)溶液:将摩尔比为1:1.5 ~1:5的硼氢化钠或硼氢化钾和碲粉置于样品瓶中,抽真空后,在氮气保护下注入超纯水,30~50℃下,超声反应40~90 min;
(c)制备CdTe量子点:在镉源溶液中加入碲源,在100℃条件下,油浴加热回流反应0.5~48 h,即得到CdTe量子点溶液;
(d)CdTe量子点的纯化:将产物溶液旋蒸浓缩,加入适量异丙醇溶液,高速离心,直至上层液体澄清无色,沉淀加适量超纯水溶解;
步骤2、制备CdTe/CdS核-壳型量子点:
(a)将CdTe溶液稀释,测试CdTe量子点溶液的紫外吸收光谱,根据公式计算生长m层CdS需要加入的前体量;
(b)配制含有配体和硫源的前体溶液:在超纯水中加入镉盐、镉氧化物或者镉氢氧化物和3-巯基丙酸(MPA),得到镉与3-巯基丙酸比例为1:1~1:4的前体溶液,调节pH值在8~10之间;
(c)制备CdTe/CdS核-壳型量子点:在原料CdTe量子点溶液中加入m层量的前体溶液,调节pH值在10~13之间,通入氮气后,在功率100~150W,温度100~170℃下,微波反应5~20 min。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备壳层厚度可控的厚壁CdTe/CdS量子点的方法,其特征在于步骤1(a)中,镉盐和3-巯基丙酸的摩尔比为,镉盐:3-巯基丙酸=1:(1~3.7)。
3.根据权利要求1所述的一种快速制备壳层厚度可控的厚壁CdTe/CdS量子点的方法,其特征在于步骤1(c)中,镉盐与碲氢化钠或碲氢化钾的摩尔比为,镉盐:HTe-=1:(0.05~1)。
4.根据权利要求1所述的一种快速制备壳层厚度可控的厚壁CdTe/CdS量子点的方法,其特征在于所述的镉盐、镉氧化物或者镉氢氧化物包括:氧化镉、氢氧化镉、氯化镉、溴化镉、碘化镉、硫酸镉、硝酸镉、碳酸镉、醋酸镉、高氯酸镉、氯酸镉、溴酸镉、碘酸镉,以及它们的水合物。
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