[发明专利]一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法。

背景技术

铈基稀土抛光粉是一种优良的抛光材料，因其独特的抛光性能而被广泛的用于光学玻璃、液晶屏、半导体硅片等领域。

现有的铈基稀土抛光粉中都添加氟，起到改善晶体结构，参与抛光过程中的化学吸附，提高抛光能力的作用。掺氟方式主要有两种：一种是先合成碳酸稀土，然后进行氟化处理，制备掺氟稀土抛光粉，如专利文献CN101899281A中提到的方法；另一种是先生成稀土氟化物，然后用碳酸氢盐沉淀，制备掺氟稀土抛光粉，如专利文献CN101381586A中提到的方法。这两种方法都容易造成氟化不均匀的现象，影响最终产品的晶体结构。同时，无论是前氟化，还是后氟化，都牵涉到两次沉淀生成过程，粒度及粒度分布很难控制。两种掺氟方法的缺陷，严重影响了稀土抛光粉的抛光速率和精度，限制其在液晶屏、半导体硅片等领域的应用。因此，需要开发一种新的掺氟方法。

发明内容

针对现有铈基稀土抛光粉掺氟方法中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种铈基稀土抛光粉掺氟的新方法，采用该方法所制备的铈基稀土抛光粉氟掺杂均匀，形貌为类球形，粒径及粒径分布可控，晶型可控。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法，包括以下步骤：

(1)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂；

(2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以一定的流速并流加入到反应釜中，通过控制沉淀剂的流速控制反应体系的pH，通过控制氟化剂的流速控制掺氟的比例，反应过程中保持一定温度，并强烈搅拌，反应结束后，陈化，浆料经过滤、清洗、干燥得到铈基稀土抛光粉前驱体；

(3)将制备的铈基稀土抛光粉前驱体煅烧，随炉冷却后得到掺氟的铈基稀土抛光粉材料。

本发明采用共沉淀的方法制备铈基稀土抛光粉前驱体，将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂并流加入到反应釜中，在生成稀土抛光粉前驱体沉淀的同时，氟元素进入到前驱体的晶格中，使氟添加的更加均匀，同时，前驱体沉淀一次生成，粒径和粒径分布容易控制，可以得粒度小，粒度分布窄的产品。

其中，所述的稀土盐溶液为稀土氯化物、硝酸盐或硫酸盐溶液，浓度为0.1～5mol／L。所述的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸铵、碳酸氢氨或氨水溶液中的一种或一种以上，浓度为0.1～8mol／L。所述的氟化剂为氟硅酸、氢氟酸或氟化氨溶液中的一种，浓度为0.1～5mol／L。

在所述步骤(2)中，各溶液加入到反应釜的流速为0.01～100L／min，反应体系的pH控制为6～10，控制氟的质量占稀土氧化物总量的百分比(F／TREO)为1～10％，反应温度为30～90℃，陈化时间为0.5～2h。这里，稀土氧化物的总量为通过稀土元素物质的量计算得出的理论值。

在所述步骤(3)中，煅烧的温度为700～1100℃，煅烧时间为1～10h。

所述稀土元素以铈为主，可以添加镧、钕、镨等其它稀土元素。

本发明的优点在于：

本发明采用共沉淀的方法制备掺氟的铈基稀土抛光粉，氟元素均匀的分布于抛光粉的晶格中，不存在单独的氟化物颗粒，将其用于抛光时，不会产生影响抛光速率和抛光精度的游离态氟离子。本发明的方法工艺简单，操作方便，适合产业化生产。

采用本发明制备的铈基稀土抛光粉，颗粒形貌为类球形，产品粒径可控；可以根据不同用途稀土抛光粉的要求，制备不同粒径和粒径分布的产品。

采用本发明制备的铈基稀土抛光粉可用于光学玻璃、液晶屏、半导体硅片等器件的抛光。产品切削力强，抛光速度快，划痕少，抛光精度容易得到控制，耐磨性好，使用时间长。

附图说明

图1为本发明实施例1的铈基稀土抛光粉的粒度分析图。

图2为本发明实施例1的铈基稀土抛光粉的扫描电镜图。

图3为本发明实施例1的铈基稀土抛光粉的XRD图。

具体实施方式

以下用实施例对本发明的方法及其应用作进一步说明。

实施例1

分别配制浓度为2.0mol／L氯化镧铈溶液、浓度为2.5mol／L的碳酸氨溶液、浓度为1.0mol／L的氟硅酸溶液。在持续搅拌的状态下，将上述原料溶液并流连续加入到反应釜中。调节氟硅酸溶液的流速，控制F／TREO为5％，调节碳酸氨溶液的流速，控制反应体系的pH为8.50±0.05，控制反应釜的温度为40℃。反应完成后陈化1h。陈化后的浆料过滤、洗涤，在90℃下烘干后，得到抛光粉前驱体。