[发明专利]一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种整体性硬毡的制备方法，具体是涉及一种高温工业炉用碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法。

背景技术

碳/碳复合材料保温毡广泛应用于多晶硅铸锭炉等高温工业设备中，其性能及寿命对高温工业设备运行的能耗，成本控制，产品质量等具有关键作用。保温毡分为软毡和硬毡两种，软毡没有固定的形状，一般用在炉内空间比较大且不经常拆装的炉型；硬毡可以设计成精确尺寸的产品，在装炉时可用紧固件等直接装配，装配简单，还可以对表面进行贴石墨纸等表面处理。目前多晶铸锭炉的保温毡基本全部选用硬毡。硬毡按照结构形式可分为多层复合毡和整体硬毡，多层复合毡一般为将10mm厚左右的薄毡按照需要的厚度粘接而成，此种复合毡强度较低，整体性差，使用过程中容易掉碳粉、分层。整体性硬毡采用长纤维制备而成，整体性好，强度高，使用寿命长，但其制造成本高，且采用CVD工艺硬化时容易造成内外密度不均匀，以及批量生产每件产品密度不均匀等现象。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法，该方法提供一种低成本整体性硬毡的批量化生产技术，且采用液相工艺，能比较容易的控制每件产品内外部的质量均匀性，以及不同产品之间的密度一致性，整体性好，不分层，不易掉粉，且制造效率高，成本低。

本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：

一种碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法，包括如下步骤：

步骤（一）、将碳纤维制备成碳纤维网胎，并将碳纤维网胎叠层针刺成碳纤维预制体；

步骤（二）、制备浸渍工装，利用浸渍工装将所述碳纤维预制体在树脂浸渍液中浸渍，所述树脂浸渍液为树脂和酒精的混合液；

步骤（三）、将浸渍有树脂浸渍液的碳纤维预制体进行晾晒；

步骤（四）、将晾晒后的碳纤维预制体依次进行固化、碳化和高温提纯处理，制备得到C/C复合材料保温硬毡。

在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（二）中的浸渍工装为一端开口的容器，容器内由开口端向密闭端依次设置储液槽、移动托板和接液槽，其中储液槽的下方设有第一放液阀，移动托板的下方设有第二放液阀，所述移动托板用于放置碳纤维预制体，可以从容器中沿水平方向移出或装入，所述储液槽用于装入树脂浸渍液。

在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（二）中利用浸渍工装将所述碳纤维预制体在树脂浸渍液中浸渍的具体方法如下：

（1）将碳纤维预制体放置在移动托板上，并置于浸渍工装容器中，位于接液槽的上方、储液槽的下方；

（2）打开储液槽下方的第一放液阀，使树脂浸渍液从储液槽流出，淹没碳纤维预制体后关闭第一放液阀，静置1～5min；

（3）打开移动托板下方的第二放液阀，使树脂浸渍液流入接液槽中，移动托板托着碳纤维预制体从容器中移出。

在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（3）中移动托板托着碳纤维预制体从容器中移出后，另一件碳纤维预制体放置在移动托板上装入容器，重复步骤（1）～（3），依次循环浸渍。

在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（一）中碳纤维为沥青基碳纤维或聚丙烯晴基碳纤维，碳纤维网胎面密度为100～200g/m²。

在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（一）中碳纤维预制体的体积密度为0.10～0.18g/cm³，针刺密度为20～40针/cm²。

在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（一）中所述碳纤维为12K以上大丝束碳纤维。

在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（二）中树脂浸渍液配制的质量比例为：树脂：酒精=1:2～5；所述树脂为酚醛树脂，固含量为55～65%；所述酒精中乙醇含量大于95%。

在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（三）中将浸渍有树脂浸渍液的碳纤维预制体在室温环境中或开放式暖房中晾晒，晾晒时间为24～120h。

在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（四）中固化温度为140～180℃，固化时间2～6h；碳化温度750～900℃，碳化时间2～6h，升温速率≤30℃/h；高温提纯处理温度为1800～2500℃，处理时间2～6h，升温速率≤100℃/h。

在上述碳/碳复合材料保温硬毡的制备方法中，步骤（四）将碳纤维预制体固化、碳化和高温提纯处理后，进行表面处理，所述表面处理包括贴石墨纸、贴碳布或进行表面涂层处理。