[发明专利]一种2-甲基-5氨基四氮唑的合成生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-甲基-5氨基四氮唑的合成生产方法。

背景技术

2-甲基-5-氨基四氮唑主要用于医药中间体、农药中间体、炸药、烟火的成份，固体火箭推进剂，它的应用范围随着对上述领域的开发在不断地扩大，其在各方面应用中显示出优异的性能，有着十分广阔的市场前景。WO 2007073934介绍了一种由该中间体制备的胆固醇酯转移蛋白（CETP的抑制剂吡啶胺衍生物）药物成分及在心血管疾病治疗中的应用；US 20070213371和US 20070213314介绍了由该中间体合成的一个二苄胺化合物和胆固醇酯转运蛋白抑制剂及其制备方法，药物成分和治疗动脉粥样硬化及心血管疾病的衍生工具的使用；WO 2010058318和WO 2010049841等多篇文献介绍了由2-甲基-5-氨基四氮唑制备的脂肪酸酰胺水解酶（FAAH）抑制剂以及治疗相关疾病的应用等。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的缺陷，提供一种工艺简单，利用绿色环保的碳酸二甲酯替代硫酸二甲酯在四氮唑环上进行甲基化，适合工业化生产的一种2-甲基-5-氨基四氮唑的合成生产方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案路线实现：

一种2-甲基-5氨基四氮唑的合成生产方法，其特征在于：将5-氨基四氮唑溶解在碱水中，利用甲基化试剂进行甲基化反应，并经过后处理分离得到目标产品。

所述5-氨基四氮唑和碱水的质量比1:1-50。

所述5-氨基四氮唑和甲基化试剂的摩尔比1:0.5-2。

所述甲基化试剂为碳酸二甲酯。

所述碱水是指氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。

本发明的具体步骤如下：

在反应釜中依次投入5-氨基四氮唑，蒸馏水，氢氧化钠或氢氧化钾，加完后搅拌测PH在7-8，用盐水冷却到30℃以下，搅拌滴加碳酸二甲酯，时间大约2小时，控制温度30-45℃，加完后慢慢加热升温到92-95℃，并在该温度下保温，反应结束后冷却，离心，精制得到目标产品，反应式为：

。

本发明的有益效果：本发明工艺简单，利用绿色环保的碳酸二甲酯替代硫酸二甲酯在四氮唑环上进行甲基化反应，安全易操作，产品收率高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做详细说明。

实施例1

在反应釜中依次投入5-氨基四氮唑280公斤，蒸馏水440公斤，再加入142公斤氢氧化钠，加完后搅拌测PH在7-8，用盐水冷却到30℃以下，搅拌滴加碳酸二甲酯154公斤，时间大约2小时，控制温度30-45℃，加完后慢慢加热升温到92-95℃，并在该温度下保温1小时，然后冷却到0-5℃，离心，离心固体用100公斤的水洗两次，将洗涤水和母液合并后减压浓缩干，经过后处理得到目标产品112公斤。

上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。