[发明专利]一种自乳化阳离子环氧乳液的制备方法

权利要求书

1.一种自乳化阳离子环氧乳液的制备方法，其特征在于包括如下顺序的步骤：

（1）扩链环氧树脂的制备：

以分子量为900～1000的双酚A型小分子量液体环氧树脂、双酚A、十二烷基酚、聚氧乙烯醚为原料投料；其中，双酚A型小分子量液体环氧树脂与双酚A的摩尔比为1：0.5～1，十二烷基酚、聚氧乙烯醚分别占总环氧基物质量的20～30%和0～5%；将上述混合物升温至110～120℃，加入催化剂，体系开始放热，控制温度在150～180℃，反应1～1.5小时后，生成中等分子量的扩链环氧树脂；

（2）环氧树脂开环胺化：

在步骤（1）制得的扩链环氧树脂用溶剂溶解，再在其中加入乙二醇胺，升温至90～100℃，反应2～3小时，然后降温至50～70℃，加入有机多胺，反应1小时，升温至90～100℃，继续反应1～2小时，制得开环胺化环氧树脂；其中，乙二醇胺、有机多胺分别占总环氧基物质量的40～50%和10～20%；

（3）全封闭改性异氰酸酯固化剂制备及自乳化阳离子环氧树脂乳液的制备：

（I）将MDI固化剂、催化剂、溶剂置于装有冷凝管、搅拌器、温度计的四口烧瓶中，搅拌并加热至50～60℃，保温0.5小时；再通过恒压滴液漏斗滴加封闭溶剂到反应体系中，升温至80～100℃，保温2～3小时，制得全封闭改性MDI固化剂；其中，MDI固化剂与封闭溶剂摩尔比为1：1～1.1；

（II）将步骤（2）制得的开环胺化环氧树脂与全封闭改性MDI固化剂、乳酸高速分散，并乳化在去离子水中，得到自乳化阳离子环氧乳液；控制乳液指标为固含量30±5%，pH值在25℃下为6.0±0.5，电导率在25℃下为1000±500μs·cm^-1。

2.根据权利要求1所述的自乳化阳离子环氧乳液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述催化剂是碱性催化剂，选自N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二甲基苄胺、三乙胺、N,N-二乙基间甲苯甲酰胺中的一种。

3.根据权利要求1所述的自乳化阳离子环氧乳液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的有机多胺是N,N-二甲基氨基丙胺、二乙烯三胺、二乙基甲苯二胺、改性多元聚酰胺的一种。

4.根据权利要求1所述的自乳化阳离子环氧乳液的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述封闭溶剂是甲乙酮肟、乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、二甲基乙醇胺中的一种。