[发明专利]一种多晶硅还原炉控温节能系统及工艺有效

专利信息
申请号: 201310404614.1 申请日: 2013-09-06
公开(公告)号: CN103466629A 公开(公告)日: 2013-12-25
发明(设计)人: 陈宏伟;许晟 申请(专利权)人: 上海森松环境技术工程有限公司
主分类号: C01B33/035 分类号: C01B33/035
代理公司: 上海百一领御专利代理事务所(普通合伙) 31243 代理人: 马育麟
地址: 200137 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 多晶 还原 炉控温 节能 系统 工艺
【说明书】:

技术领域:

本发明涉及一种多晶硅生产,尤其涉及多晶硅还原炉控温节能的模块系统及工艺,属太阳能光伏领域。

背景技术:

20世纪以来,随着社会经济的发展和人民生活水平的提高,对能源的需求量不断增长。化石能源资源的有限性,以及他们在燃烧过程中对全球气候和环境所产生的影响日益为人们所关注。从资源、环境、社会发展的需求看,开发和利用新能源和可再生能源是必然的趋势。在新能源和可再生能源家族中,太阳能成为最引人注目,开展研究工作最多,应用最广的成员。随着太阳能产业的快速发展,我国涌现了多晶硅产业的投资热潮。

目前,国内外生产多晶硅的主要工艺技术是“西门子改良法”:用提纯后的高纯三氯氢硅与氢气按比例混合后,在一定的温度和压力下通入多晶硅还原炉内,在通电高温硅芯上进行沉积反应生成多晶硅,反应温度控制在1080-1100摄氏度左右,最终生成棒状多晶硅产品。而在以前常规的工艺生产过程中,尾气通过循环水冷却后进入尾气回收系统,进料用蒸汽汽化三氯氢硅,再与氢气混合进入还原炉,这样大大浪费了还原炉产生的热能,增加蒸汽和循环水的使用。即使中间环节的蒸汽通过尾气回收系统汽化,也会增加相应设备投入和热损耗。

如在发明专利申请公开说明书CN201110254699.0_“多晶硅生产中还原尾气热能优化回收系统”中公开的文件,其对还原尾气的热能进行梯级利用,主要用于余热锅炉的加热,换热后形成高温蒸汽;二次换热为高温热水,并通过炉筒水闪蒸槽进一步产生蒸汽,实现梯级换热,最终均成为可工业使用的蒸汽,使得尾气热能得利用。

发明专利申请公开说明书CN201210142317.X“一种多晶硅还原炉尾气逐级降温冷却的吸收塔装置及方法”公开了一种使用3-4层级逐级降温的吸收塔,实现尾气热能的逐步回收。

但是以上方案是对尾气的热能先回收后再使用,因此,在回收过程中,因此多次热交换而产生热损耗,同时,在实际生产应用中,作为多晶硅生产单位,能效的使用主要集中在多晶硅的生产,因间隔了中间的回收环节,增加了回收设备,且回收后的热能也难以有效充分的使用,因此,应当针对现有技术进一步改进。

而在发明专利申请公开说明书CN201210202006.8也公开一种“多晶硅还原工艺中热能的回收利用方法、系统及利用该方法和系统的多晶硅还原工艺”,其中尾气依次经过混合气尾气换热管、出入气换热管和列管式鼓泡汽化器三层热交换,然后进入最后回收。

但是,该技术方案中,使用列管式鼓泡汽化器即使用外部热源供热使得三氯氢硅液相汽化,同时利用氢气在三氯氢硅液相中鼓泡加速三氯氢硅的汽化,得到氢气和三氯氢硅的混合气,对于鼓泡式汽化器,如果温度和压力稍有波动,组分就发生变化,混合气的密度就随之变化,因此,即使使用流量计检测也不准确,在控制还原炉进料量时有偏差,存在流量控制不准确、氢气与三氯氢硅摩尔比控制不灵敏的弊端。加上因还原炉尾气的温度在还原炉的工作初始和最后阶段存在较大温差,导致进料在连续三重加热过程中温度不稳定,对进料流量也缺少有效控制,进而导致对晶体硅生成质量的反应迟钝,生产质量难以有效控制;在该技术方案还缺少对冷却水热能的综合运用。

另外,多晶硅还原炉生产是周期批量式的,每炉连续生产时间大约在100小时左右就需要重新装填。炉内发生的反应也是很多的,不同温度有利于不同的反应,我们要选择更有利硅沉积的反应温度。每个生产周期中,随着反应的进行,硅棒的不断长大,加入电流的不断增加,炉内的辐射热也不一样,合理地控制不同时刻进料的温度、流量是十分重要的。

还原炉内的主要反应方程式如下:

主反应:

SiHCl3(g)+H2(g)=Si(s)+3HCl(g)—————(1353K)

部分副反应:

2SiHCl3(g)=Si(s)+2HCl(g)+SiCl4(g)——(热分解)

SiHCl3(g)+H2(g)=SiH2Cl2(g)+HCl(g)

SiHCl3(g)+2H2(g)=SiH3Cl(g)+2HCl(g)

SiHCl3(g)=SiCl2(g)+HCl(g)

2SiHCl3(g)=SiCl4(g)+SiH2Cl2(g)

4SiHCl3(g)=Si(s)+3SiCl4(g)+2H2(g)

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