[发明专利]生长蓝宝石单晶的设备及方法

说明书

技术领域

本发明属于晶体制备技术领域，涉及一种晶体生长设备及生长晶体方法，尤其涉及一种生长蓝宝石单晶的设备及方法。

背景技术

蓝宝石是氧化铝（Al2O3）的单晶形态，具有很宽的光学穿透带，从近紫外光到中红外线都具有很好的透光性。蓝宝石还具有高声速、高耐温、抗腐蚀、高硬度、熔点高等特点。由于其优良的机械和光学性能，蓝宝石晶体被广泛应用于LED衬底材料、红外装置、高强度镭射镜片等领域。近年来半导体照明产业的快速发展，推动了蓝宝石需求的快速增长和晶体生长技术的不断发展。

目前，世界上应用和研究最广泛的蓝宝石晶体生长技术为熔体法，包括晶体提拉法、导模法、热交换法和泡生法，其中，泡生法晶体生长工艺经过科研工作者几十年的不断优化改进，已成为目前生产大尺寸蓝宝石晶体的主流方法之一。

近年来，蓝宝石应用广泛，在窗口视镜和LED衬底方面占有巨大的市场份额。因此，需要能够稳定生长蓝宝石单晶体的方法。蓝宝石晶体的生长是在真空高温炉中进行的，生长过程之初，加热器须消耗大量的电能以提供高于晶体熔点的高温条件，使原料熔化为熔体，且蓝宝石晶体的生长过程较长，工艺控制系统复杂，生长大尺寸高质量的光电功能单晶材料，尤其是高温氧化物晶体材料存在着技术难题，不同晶体材料需要不同的工艺和设备，其中比较突出的是如何准确控制横向纵向的温度梯度和工艺设备特殊性的问题。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种生长蓝宝石单晶的设备及方法；其通过控制系统调整电压和调解气冷装置中的气体的温度和流量来调节热场的温度梯度，方便得到晶体所需要的横纵向温度梯度，从而使得单晶晶体尺寸和质量得到显著提高；解决了大尺寸高质量光电功能晶体的研发和生长技术难题。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

本发明的一种生长蓝宝石单晶的设备，包括一炉体，一真空系统、一提拉系统、一电源以及设置于所述炉体的一加热系统和一冷却系统；所述真空系统与所述炉体的内腔连通；所述提拉系统设置于所述炉体的上方；所述提拉系统包括提拉动力装置以及与所述提拉动力装置连接的籽晶杆；还包括一控制系统，所述控制系统与所述电源、所述加热系统、所述冷却系统和所述提拉系统电连接，所述的加热系统包括一加热器、一坩埚和一支撑结构，所述支撑结构包括一支撑柱。

本发明的进一步改进在于，所述加热器呈笼状并设置于所述支撑结构顶部；所述坩埚设置于所述加热器内；所述加热器与所述炉体之间设置有保温层。

本发明的进一步改进在于，所述支撑结构还包括两分别固定于所述支撑柱顶部和底部的托盘。

本发明的进一步改进在于，所述冷却系统包括水冷却环路；所述炉体的侧壁或底盘内设置有所述水冷却环路。

本发明的进一步改进在于，所述冷却系统包括一气冷装置，所述支撑柱中空，所述气冷装置设置于所述支撑柱内，且所述支撑柱顶部的托盘形成与所述支撑柱的中空部对应的通孔。

本发明的进一步改进在于，所述籽晶杆内设有所述水冷却环路。

本发明的进一步改进在于，所述真空系统包括抽真空机构，所述抽真空机构通过一真空管与所述炉体的腔体连通；所述抽真空机构采用机械泵、罗茨泵、扩散泵和分子泵中的之一或任一组合。

本发明的一种生长蓝宝石单晶的设备的生长蓝宝石单晶的方法，包括如下步骤：

a.原料与装置准备步骤；

b.通过真空系统对炉体进行抽真空；

c.通过加热系统中的加热器对坩埚进行加热熔化原料形成熔体，所述坩埚由包括一支撑柱在内的支撑结构支撑；

d.通过启动提拉系统将籽晶接触熔体实现接种引晶;

e.利用控制系统控制电源，使得加热器的电压以30～1000mv/h的速率逐渐降低；并控制所述气冷装置中气体的温度和流量，使熔体沿着籽晶的方向逐渐结晶成单晶体；

f.通过所述控制系统调节冷却系统，使得单晶体按预定形态平缓生长。

本发明的进一步改进在于，所述通过加热器对坩埚进行加热熔化原料形成熔体步骤进一步包括步骤：

通过加热器对坩埚进行加热，使坩埚的内部温度在8～20小时内从室温升高至2050～2200℃；

保温0～10个小时完全融化原料。

本发明的进一步改进在于，所述通过所述控制系统调节冷却系统步骤进一步包括步骤：

在单晶生长过程中，当所述熔体的固液界面呈凹型形态时，通过控制系统调低气冷装置中的气体温度，并加大气体流量，使所述熔体的固液界面由凹变凸；