[发明专利]一种低氯2-羟基膦酰基乙酸的制备方法

权利要求书

1.一种低氯2-羟基膦酰基乙酸的制备方法，所采取的工艺方案是：用晶体亚磷酸代替普通膦酸，用硫酸代替盐酸做催化剂，与乙醛酸直接加热反应，生成目标产物氯离子含量≤3ppm的2-羟基膦酰基乙酸产品；更为具体的工艺步骤是：

（1）将乙醛酸、反渗透水和催化剂加入反应釜，开启搅拌；

（2）搅拌均匀后，控制温度≤30℃，缓慢加入亚磷酸晶体；

（3）亚磷酸晶体加入完毕，缓慢升高温度，保温反应；

（4）检测亚磷含量＜3%，氯离子含量≤3ppm，降温至60℃以下，加入反渗透水调节固含量。

2.根据权利要求1所述的一种低氯2-羟基膦酰基乙酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）所用乙醛酸为乙醛酸40~60%的水溶液。

3.根据权利要求1所述的一种低氯2-羟基膦酰基乙酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的反渗透水的量为乙醛酸重量的10~100%。

4.根据权利要求3所述的一种低氯2-羟基膦酰基乙酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的反渗透水的量为乙醛酸重量的40~60%。

5.根据权利要求1所述的一种低氯2-羟基膦酰基乙酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）、（2）中所述的乙醛酸与晶体亚磷酸的摩尔比为1:1~1.2。

6.根据权利要求1所述的一种低氯2-羟基膦酰基乙酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的催化剂为98%的浓硫酸；上述的催化剂浓硫酸的添加量为亚磷酸质量的0.1~10‰。

7.根据权利要求1所述的一种低氯2-羟基膦酰基乙酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中亚磷酸晶体加入完毕，缓慢升温的速度为20~40℃/h；保温反应的温度为80~120℃；保温反应时间为15~25h。