[发明专利]一种麻黄药材及其制剂中三种生物碱的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明属中药质量控制领域，涉及一种麻黄药材及其制剂的质量检测方法，具体地，涉及一种麻黄药材及其制剂中三种生物碱的含量测定方法。

背景技术

麻黄为麻黄科植物草麻黄Ephedra sinica Stapf、中麻黄Ephedra intermedia Schrenk et C.A.Mey.或木贼麻黄Ephedra equisetina Bge.的干燥草质茎。是一种止咳复方制剂中的常用中药，具发汗散寒，宣肺平喘，利水消肿的功效。用于风寒感冒，胸闷喘咳，风水浮肿。蜜麻黄润肺止咳。制剂系指麻杏止咳片和金麻杏止咳片，都为止咳的复方制剂。麻杏止咳片的处方、制法和功能主治如下：

处方：麻黄  600g  苦杏仁  400g  石膏  1200g  炙甘草  300g

制法：以上四味，取石膏60g，粉碎成细粉；剩余石膏与麻黄、炙甘草粉碎成粗粉，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液；苦含仁去油后，加水煎煮2小时，滤过，滤液与上述滤液合并，减压浓缩至相对密度为1.10～1.15(70℃)的清膏，减压浓缩至干膏，粉碎，与石膏细粉及淀粉适量，混匀，制成颗粒，干燥，加入硬脂酸镁适量，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。

功能主治：镇咳，祛痰，平喘。用于急、慢性支气管炎及喘息等。

金麻杏止咳片的处方、制法和功能主治如下：

处方：金黄芩150-190份  蜜炙枇杷叶280-350份  蜜炙麻黄150-200份

苦杏仁150-200份       前  胡250-320份      桑白皮250-320份

瓜  萎280-310份       桔  梗160-200份      金银花250-300份

竹  茹250-320份

制法：以上十味，枇把叶(蜜炙)、麻黄(蜜炙)、苦杏仁、前胡用10倍量60％乙醇提取二次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，备用；桑白皮、竹茹、瓜蒌、桔梗、金银花，加10倍量水煎煮至沸，加入黄芩，煎煮二次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液浓缩成相对密度1.05-1.10(60℃热测)清膏，加95％7醇，边加边搅拌，至醇浓度70％，冷藏放置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，与醇提液合并，浓缩至相对密度1.10一1.15(60℃热测)清膏，喷雾干燥。取喷雾粉与适量淀粉，混匀，制颗粒，压制成1000片，包薄膜衣，即得。

功能主治：清肺化痰，止咳平喘。用于痰热引起的急性气管-支气管炎以及慢性支气管炎急性发作，症见咳嗽、咳痰，气喘，痰黄或白粘，身热，胸闷，口干，咽痛、尿黄、便干等，舌红苔黄腻，脉滑数。

文献报道，麻黄的主要有效成分为生物碱类，大体有六种生物碱，即麻黄碱、伪麻黄碱、去甲基麻黄碱，去甲基伪麻黄碱、甲基麻黄碱，甲基伪麻黄碱。其中含量较高的是麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱，其高低顺序是麻黄碱>伪麻黄碱>甲基麻黄碱，三者之和占到六种麻黄碱总量的80％以上。剩余的甲基伪麻黄碱、去甲基麻黄碱和去甲基伪麻黄碱含量很低，一般在复方提取制剂中剂量低微，所以目前在复方制剂的法定标准中，都是以麻黄碱和伪麻黄碱的含量总和控制含量限度的。

在复方制剂中，除了麻黄碱和伪麻黄碱之外，能检测到含量的还有甲基麻黄碱，而且药效学研究表明：麻黄碱具有中枢神经和交感神经兴奋作用，其发汗平喘、利胆、升血压、收缩血管等作用都比较强；伪麻黄碱具有很强的抗炎和利尿作用，对鼻粘膜肿胀引起的鼻塞症方面疗效确实；甲基麻黄碱对气管平滑肌的扩张作用及镇咳作用与麻黄碱相当，而且具有良好的抗变态反应作用。所以以三种麻黄生物碱的总量，控制药材和其复方制剂的含量，能较全面地反应药材和制剂的质量。

查阅文献得知，中国药典2010年版一部收载的麻黄药材以及小儿清肺化痰口服液、小青龙颗粒、风寒止嗽丸等，都是控制麻黄碱和伪麻黄碱的含量总和，麻黄药材含量测定的色谱柱必须要专门配备，其填充剂是极不常用的极性乙醚连接苯基键合硅胶。而且这些药材和制剂的流动相全是中国药典2010年版一部附录VI D的(3)项下所不建议使用的磷酸缓冲盐类，且有机相比例多低于5％，不仅给仪器和色谱柱的使用寿命带来了危害，还对测定完毕后，色谱柱的冲洗增加了操作步骤。