[发明专利]一种石墨烯-金属氧化物纳米颗粒三维多孔复合材料无效

专利信息
申请号: 201310406855.X 申请日: 2013-09-09
公开(公告)号: CN103466607A 公开(公告)日: 2013-12-25
发明(设计)人: 尹奎波;季静;孙立涛 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04;B82Y30/00
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 冯慧
地址: 211189 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 金属 氧化物 纳米 颗粒 三维 多孔 复合材料
【说明书】:

技术领域

发明涉及纳米材料制造领域,特别是涉及一种石墨烯-金属氧化物纳米颗粒三维多孔复合材料。

背景技术

金属氧化物具有重要作用,如四氧化三姑可用于CO低温催化氧化、锂离子电池电极材料等,氧化锌是一种重要的光电材料,二氧化锡是一种重要的气敏材料等。金属氧化物纳米材料具有高的比表面积,其活性比体材料更强,因而因其人们的广泛研究。石墨烯是由单层碳原子排列而成的具有二维蜂窝状结构的一种碳材料,具有优良的力学性能、电学性能。同时,石墨烯具有高的比表面积,可以作为纳米材料的载体材料。将金属氧化物纳米颗粒与石墨烯复合,可以抑制纳米颗粒的团聚,同时保持较好的相应性能。

目前关于石墨烯-金属氧化物复合材料的制备方法主要集中在水热合成法,此方法能耗较高,对设备要求也较高,不利于大规模工业化制备。另一方面,目前获得的石墨烯-金属氧化物复合材料主要为粉末状,不利于实际应用。

发明内容

为了拓展石墨烯-金属氧化物复合材料的应用范围,本发明提供了一种石墨烯-金属氧化物纳米颗粒三维多孔复合材料的制备方法,所获得复合材料为三维多孔结构,有利于提高复合材料的综合性能。

本发明采用以下技术方案:一种石墨烯-金属氧化物纳米颗粒三维多孔复合材料,将原料氧化石墨烯和金属盐溶于水中混合均匀;将得到的产物进行冷冻干燥;将干燥后产物在一定的气氛或真空下热处理得到一种石墨烯-金属氧化物纳米颗粒三维多孔复合材料。

所述金属盐包括硝酸钴、硝酸铁、硝酸锌、硝酸锡、硝酸铜、硝酸镍、乙酸钴、乙酸锌、乙酸铜、乙酸镍中的任一种。

所述一定的气氛为空气、氢气、氮气、氩气中的任一种或任几种的混合气体。

热处理温度在200-1100摄氏度之间,热处理时间在10秒-10小时之间。

所述的氧化石墨烯和金属硝酸盐的质量比为1:10-100:1.

所述的冷冻干燥过程包括首先将氧化石墨烯和金属盐的混合溶液通过制冷压缩机或液氮冻结成固态,随后在低压条件下使水分升华获得氧化石墨烯-金属盐泡沫。

本发明的有益效果:

本发明利用金属盐的高温热分解反应获得金属氧化物,不需其他化学试剂,方法简单,绿色环保。

本发明产物为三维多孔结构,有利于提高复合材料的应用范围。

溶于水中的金属盐类溶液浓度均匀,冷冻后也能保持均匀分布,在水分升华时,溶解物会均匀析出在氧化石墨烯上,能够保证后期获得均匀的石墨烯-金属氧化物纳米颗粒材料。

附图说明

图1是本发明实施例1得到的石墨烯-氧化铜纳米颗粒三维多孔复合材料的透射电子显微镜图;

图2是本发明实施例1得到的石墨烯-氧化铜纳米颗粒三维多孔复合材料的扫描电子显微镜图。

图3是本发明实施例2得到的石墨烯-四氧化三钴纳米颗粒三维多孔复合材料的透射电子显微镜图。

具体实施方式:

下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的解释。根据下述实施例,可以更好的理解本发明。然而,实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

取原料氧化石墨烯50mg和硝酸铜80mg溶于100ml去离子水中,通过超声混合均匀;

将得到的产物进行制冷压缩机冷冻获得固体后在低温负压下干燥脱水处理;

将得到的产物在空气中加热到200℃保温10小时得到石墨烯-氧化铜纳米颗粒三维多孔复合材料。

对产物进行透射电镜表征,结果如图1所示。对产物进行扫描电镜表征,结果如图2所示,可见复合材料为多孔结构。

实施例2

取氧化石墨烯20mg和硝酸钴50mg溶于20ml去离子水中,通过搅拌混合均匀;

将得到的产物浸入液氮中冷冻为固体,随后在冷冻干燥机中进行低温负压脱水处理;

将得到的产物在氢气中加热到800℃保温30分钟得到石墨烯-四氧化三钴纳米颗粒三维多孔复合材料。

对产物进行透射电镜表征,结果如图3所示。

实施例3

取氧化石墨烯10mg和硝酸锌100mg溶于50ml去离子水中,通过超声混合均匀后;

将得到的产物进行制冷压缩机冷冻并干燥处理;

将得到的产物在氮气中加热到1100℃保温10秒得到石墨烯-氧化锌纳米颗粒三维多孔复合材料。

所得结果与实施例1类似。

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