[发明专利]一种含氟高分子表面活性剂的制备方法

权利要求书

1.一种含氟高分子表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：室温下，将引发剂：甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯：1，4-二氧六环：链转移剂按照质量比（4-12）：（350-1680）：（1050-5040）：（21-105）加入到装有回流冷凝管、导气管、温度计的四口烧瓶中，其中1，4-二氧六环作为溶剂，得到含基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的混合物；

步骤2：向上述步骤1所得含基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的混合物中通氩气30min，通入速率为200ml/min，然后加热将温度升至60-90℃，在氩气保护下反应2-8h，得到聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯；

步骤3：将引发剂：1,4-二氧六环：丙烯酸六氟丁酯按照质量比（1.5-13.5）：（1500-7500）：（450-2250）的比例混合，得到混合物；

步骤4：将上述步骤3所得混合物加入到装有聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的四口瓶中，通氩气30min，通入速率为200ml/min，然后加热将温度升至65-95℃，在氩气保护下反应2-8h，在正己烷中沉淀，倒掉滤液，将沉淀物放置真空烘箱中干燥4-5h，得到浅黄色产物即为含氟高分子表面活性剂。

2.根据权利要求1所述的一种含氟高分子表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：室温下，将偶氮二异丁腈：甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯：1，4-二氧六环：2-(乙氧基羰基)异丙酯按照质量比4：350：1050：21加入到装有回流冷凝管、导气管、温度计的四口烧瓶中，其中1，4-二氧六环作为溶剂，得到含基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的混合物；

步骤2：向上述步骤1所得含基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的混合物中通氩气30min，通入速率为200ml/min，然后加热将温度升至60℃，在氩气保护下反应8h，得到聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯；

步骤3：将偶氮二异丁腈：1,4-二氧六环：丙烯酸六氟丁酯按照质量比1.5：1500：450的比例混合，得到混合物；

步骤4：将上述步骤3所得混合物加入到装有聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的四口瓶中，通氩气30min，通入速率为200ml/min，然后加热将温度升至65℃，在氩气保护下反应8h，在正己烷中沉淀，倒掉滤液，将沉淀物放置真空烘箱中干燥4h，得到分子量分布为1.33的浅黄色产物即为含氟高分子表面活性剂，其临界胶束浓度（CMC）为5.20×10^-5g/mL。

3.根据权利要求1所述的一种含氟高分子表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：室温下，将偶氮二异丁腈：甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯：1，4-二氧六环：二硫代苯甲酸异丙苯酯按照质量比6：700：1050：42加入到装有回流冷凝管、导气管、温度计的四口烧瓶中，其中1，4-二氧六环作为溶剂，得到含基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的混合物；

步骤2：向上述步骤1所得含基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的混合物中通氩气30min，通入速率为200ml/min，然后加热将温度升至70℃，在氩气保护下反应5h，得到聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯；

步骤3：将偶氮二异丁腈：1,4-二氧六环：丙烯酸六氟丁酯按照质量比4.5：3000：850的比例混合，得到混合物；

步骤4：将上述步骤3所得混合物加入到装有聚甲基丙烯酸N,N二甲氨基乙酯的四口瓶中，通氩气30min，通入速率为200ml/min，然后加热将温度升至75℃，在氩气保护下反应5h，在正己烷中沉淀，倒掉滤液，将沉淀物放置真空烘箱中干燥5h，得到分子量分布为1.34的浅黄色产物即为含氟高分子表面活性剂，其临界胶束浓度（CMC）为6.21×10^-5g/mL。