[发明专利]一种全硅介孔材料的合成方法有效
申请号: | 201310406929.X | 申请日: | 2013-09-09 |
公开(公告)号: | CN104418344B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 史春风;朱斌;林民 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人: | 刘国平,顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 全硅介孔 材料 合成 方法 | ||
1.一种全硅介孔材料的合成方法,其特征在于,该方法包括:将有机硅源、碱源与表面活性剂在含水溶剂存在下混合,并将混合得到的混合物进行晶化处理,其中,进行晶化前的混合物中的有机硅源的水解率在20重量%以下。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其中,进行晶化的混合物中的有机硅源的水解率在0.1-10重量%。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,所述混合得到的混合物未经水解步骤直接进行晶化。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其中,所述混合在敞开环境中进行。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的合成方法,其中,所述晶化在密闭环境中进行,所述晶化的条件包括晶化的时间为4-100h,晶化的温度为20-190℃。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的合成方法,其中,所述溶剂为水。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的合成方法,其中,有机硅源以SiO2计,有机硅源、碱源、表面活性剂与溶剂的用量摩尔比为1:(0.05-0.8):(0.001-0.5):(2-250)。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的合成方法,其中,所述有机硅源为选自式I所示的含硅化合物中的一种或多种,
式I中,R1、R2、R3和R4各自为C1~C4的烷基。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的合成方法,其中,所述表面活性剂选自具有通式为(R1R2NR3R4)+X-的季铵盐表面活性剂,式中,X代表卤素,R1、R2和R3各自选自C1-C3的烷基,R4为具有不少于12个碳原子的烷基。
10.根据权利要求9所述的合成方法,其中,所述表面活性剂为十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
11.根据权利要求1-10中任意一项所述的合成方法,其中,所述碱源为氨、季铵碱、脂肪族胺和脂肪族醇胺中的一种或多种。
12.根据权利要求1-11中任意一项所述的合成方法,其中,该方法还包括:将晶化所得产物过滤、洗涤得到固体,将所得固体干燥或不干燥后进行焙烧或溶剂萃取。
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