[发明专利]一种5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法有效
申请号: | 201310406934.0 | 申请日: | 2013-09-09 |
公开(公告)号: | CN103539746A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 张治国;程云涛;钟旭辉;李清龙;程红伟 | 申请(专利权)人: | 浙江科技学院;江苏宇翔化工有限公司 |
主分类号: | C07D235/28 | 分类号: | C07D235/28 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 唐银益 |
地址: | 310023 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氟甲氧基 巯基 苯并咪唑 合成 方法 | ||
1.一种5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法,其特征在于,以4-二氟甲氧基邻苯二胺为主要起始原料,在反应溶剂中,与碱和二硫化碳经过缩合反应、环合反应阶段制备而得,化学反应式如下:
具体制备步骤如下:
反应釜中,加入一定浓度的碱性水溶液和4-二氟甲氧基邻苯二胺原料,搅拌均匀后,开启冷凝器冷却,首先在保持25-60℃的温度下,滴加一定量的二硫化碳进入反应釜中进行缩合反应,滴完后保持在25-60℃保温缩合反应1-6h,然后继续升温到60-100℃进行环合反应1-6h,反应至无硫化氢放出,用酸调节pH值,过滤得到目标产物5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑。
2.根据权利要求1所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法,其特征在于:所述的反应溶剂为水。
3.根据权利要求2所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法,其特征在于:所述反应中碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾。
4.根据权利要求1或2或3所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法,其特征在于:所述反应分为两个阶段:缩合阶段和环合阶段,其中缩合阶段反应温度为25-60℃,环合阶段反应温度为60-100℃。
5.根据权利要求4所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法,其特征在于:所述缩合阶段反应温度为35-50℃,环合阶段反应温度为80-100℃。
6.根据权利要求5所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法,其特征在于:所述反应中酸为盐酸、硫酸、磷酸或乙酸。
7.根据权利要求1或2或3或5或6所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法,其特征在于:所述反应中调节pH值为4-6。
8.根据权利要求7所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法,其特征在于:所述反应中调节pH为5。
9.根据权利要求8所述的5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑的合成方法,其特征在于:所述反应中4-二氟甲氧基邻苯二胺:二硫化碳:碱的摩尔当量比为1:1.0-2.0:1.0-1.2。
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