[发明专利]甲磺酸帕珠沙星注射液右旋异构体的检测方法

权利要求书

1.甲磺酸帕珠沙星注射液右旋异构体的检测方法，其特征在于：采用基于手性配基交换流动相添加剂法的液相色谱检测，HPLC检测条件如下：

固定相：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相A：L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液；流动相B：甲醇；

其中，L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液含L-苯丙氨酸0.3mg/ml至3mg/ml，含硫酸铜0.2mg/ml至2mg/ml；用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为2.0至5.0；

以流动相A，流动相B按体积比40～90:60～10配制流动相；

流速：0.6～1.0ml/min；

检测波长：310nm至350nm；

理论板数按帕珠沙星左旋异构体峰计算不低于2500，帕珠沙星左、右旋体异构体之间的分离度应符合要求。

2.根据权利要求1所述的甲磺酸帕珠沙星注射液右旋异构体的检测方法，其特征在于：L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液含L-苯丙氨酸1.32mg/ml，含硫酸铜1mg/ml；用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值3.5。

3.根据权利要求1所述的甲磺酸帕珠沙星注射液右旋异构体的检测方法，其特征在于：以流动相A，流动相B按体积比75:25配制流动相。

4.根据权利要求1所述的甲磺酸帕珠沙星注射液右旋异构体的检测方法，其特征在于：检测波长为330nm。

5.根据权利要求1-4任一项所述的甲磺酸帕珠沙星注射液右旋异构体的检测方法，其特征在于：采用以甲磺酸帕珠沙星对照品为对照的外标法进行定量检测，实施步骤为：

（1）供试品溶液的制备：取甲磺酸帕珠沙星注射液1ml，加样品溶剂定容至甲磺酸帕珠沙星注射液的25～100倍体积量，摇匀，作为供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备：精密称取甲磺酸帕珠沙星对照品适量，用样品溶剂溶解并稀释制成1ml约含帕珠沙星1～6μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液；

（3）预试溶液的配制：取甲磺酸帕珠沙星消旋体适量，加样品溶剂溶解并稀释制成每1ml约含2～12μg帕珠沙星的溶液，摇匀，作为预试溶液；

检测前，按照HPLC检测条件，精密量取预试溶液20μl注入液相色谱仪，进行对映异构体峰定位；再取对照品溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中如有与右旋异构体保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算。

6.根据权利要求5所述的甲磺酸帕珠沙星注射液右旋异构体的检测方法，其特征在于：

（1）供试品溶液的制备：取甲磺酸帕珠沙星注射液1ml，加样品溶剂定容至甲磺酸帕珠沙星注射液的50倍体积量，摇匀，作为供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备：精密称取甲磺酸帕珠沙星对照品适量，用样品溶剂溶解并稀释制成1ml约含帕珠沙星3μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液；

（3）预试溶液的配制：取甲磺酸帕珠沙星消旋体适量，加样品溶剂溶解并稀释制成每1ml约含6μg帕珠沙星的溶液，摇匀，作为预试溶液。

7.根据权利要求5所述的甲磺酸帕珠沙星注射液右旋异构体的检测方法，其特征在于：样品溶剂包括：浓度为0.05mol/L-0.1mol/L盐酸溶液或流动相，。

8.根据权利要求7所述的甲磺酸帕珠沙星注射液右旋异构体的检测方法，其特征在于：样品溶剂包括0.01mol/L盐酸溶液。