[发明专利]一种脱氧催化剂的制备方法及利用其进行脱氧的方法有效
申请号: | 201310407405.2 | 申请日: | 2013-09-10 |
公开(公告)号: | CN103433055A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 龚惠娟;陈泽智;王梦秋;樊杨梅;吴未立;王卫星 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;C10L3/10 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林;郭晓敏 |
地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱氧 催化剂 制备 方法 利用 进行 | ||
1.一种脱氧催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)活性组分载体材料的制备:选取活性氧化铝、活性氧化钙、膨润土和高岭土混合成粉体,所述的活性氧化铝、活性氧化钙、膨润土和高岭土的质量比为:40~65:20~40:10~30:5~20,向所述的粉体内加入草酸溶液混合后球磨4~8h,然后于110~160℃烘干至恒重,再经过240~320℃焙烧4~10h后冷却至室温,最后以干态球磨4~8h后得到活性组分载体材料,其中,所述的粉体与草酸溶液的质量比为1:2~1:10;
(2)活性组分载体材料的活化:将步骤(1)制备得到的活性组分载体材料浸渍在双氧水中2~10h,然后于110~160℃烘干至恒重,再经过280~350℃焙烧4~10h后冷却至室温,最后以干态球磨4~8h后得到活化后的活性组分载体材料;
(3)活化的活性组分载体材料的的负载:首先将活性组分原料溶解于去离子水中,配置成浓度为10~100g/ml的活性组分浸渍溶液,且调节活性组分浸渍溶液的pH值为2~3,然后将步骤(2)所述的活化后的活性组分载体材料浸渍在所述的活性组分浸渍溶液中,浸渍12~36h,所述的活性组分浸渍溶液与活化后的活性组分载体材料体积比为1:1~1:5,浸渍完成后,将所述的活化后的活性组分载体材料于110~160℃下烘至恒重,然后再于380~450℃焙烧2~10h,最后以干态球磨4~8h后得到负载活性组分的催化剂粉体;
(4)催化剂的活化:将步骤(3)制备的负载活性组分的催化剂粉体在氨水中浸渍8~20h,取出后放入管式炉,在通入氮气的情况下,以2~5℃/min升温速率加热,至450~550℃后保温1~6h,然后停止加热,在通氮气情况下降至室温取出,得到脱氧催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种脱氧催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的活性氧化铝的比表面积≥130m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种脱氧催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的活性氧化钙的比表面积≥100m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种脱氧催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的草酸溶液的质量百分比浓度为10~40%。
5.根据权利要求1所述的一种脱氧催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的双氧水的质量百分比浓度为10~30%。
6.根据权利要求1所述的一种脱氧催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的活性组分原料为柠檬酸和氯化钴、硝酸锰、硝酸锶、硝酸镁、硝酸铁中至少一种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种脱氧催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述的氨水的质量百分比浓度为30~50%。
8.一种利用权利要求1所述的脱氧催化剂进行脱氧的方法,其特征在于,包括以下步骤:
①制备整体催化剂:将脱氧催化剂与去离子水以1:3~1:10的质量比混合,然后球磨5~20h,得到脱氧催化剂浆料,然后将所述的脱氧催化剂浆料涂覆在载体上,并于110~160℃下烘至恒重,然后再于450~550℃焙烧2~8h,降至室温后取出,得到整体催化剂,备用;
②脱氧处理:将步骤①制备的整体催化剂放置于脱氧反应器中,且在所述的脱氧反应器的入口端设置加热器,首次启动时,利用加热器将脱氧反应器入口的气流温度加热至200℃以上,进行催化燃烧脱氧反应,然后停止加热,脱氧反应器依靠自身放热维持运行,此时,保持脱氧反应器内的催化剂空速为10000~50000h-1,反应温度为200~350℃,反应压力为常压~10bar。
9.根据权利要求8所述的一种利用脱氧催化剂进行脱氧的方法,其特征在于,步骤①所述的载体为蜂窝陶瓷载体、金属蜂窝载体、陶瓷球载体中的任一种。
10.根据权利要求8所述的一种利用脱氧催化剂进行脱氧的方法,其特征在于,步骤②所述的加热器为电加热器或烟气换热式加热器。
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