[发明专利]一种絮状表面聚苯并咪唑膜电极的制备方法有效
申请号: | 201310407609.6 | 申请日: | 2013-09-09 |
公开(公告)号: | CN103490079A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 王树博;谢晓峰;胡剑锋 | 申请(专利权)人: | 清华大学;江苏新辉煌重工有限公司 |
主分类号: | H01M8/02 | 分类号: | H01M8/02;H01M8/10 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 薄观玖 |
地址: | 100084 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 絮状 表面 苯并咪唑 电极 制备 方法 | ||
1.一种絮状表面聚苯并咪唑膜电极的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将聚合物粉料在100~200℃条件下溶解于甲烷磺酸中,将聚合物的甲烷磺酸溶液作为铸膜液,流延成膜;
(2)使用与步骤(1)相同的聚合物的甲烷磺酸溶液,通过沉淀法制备絮状聚合物沉淀的分散液;
(3)在步骤(1)得到的聚合物膜的一侧表面上进行步骤(2)得到的聚合物絮状分散液的二次流延,从而制备具有絮状表面结构的聚合物膜;
(4)采用CCM法制备膜电极,在步骤(3)得到的聚合物膜具有絮状表面结构的一侧制备阴极催化层,在不具有絮状表面结构的另一侧制备阳极催化层;
(5)经过热压、磷酸浸渍步骤制备成聚合物高温质子交换膜燃料电池膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种絮状表面聚苯并咪唑膜电极的制备方法,其特征在于:所述聚合物为聚2,5苯并咪唑ABPBI、磺化聚苯并咪唑S-PBI、聚(2,2’-(间亚苯基)-5,5’-二苯并咪唑)MPBI和交联聚苯并咪唑PBI-O-PhT中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种絮状表面聚苯并咪唑膜电极的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述聚合物的甲烷磺酸溶液中聚合物的质量分数为0.1%~5%,流延成膜温度为120℃~180℃。
4.根据权利要求1所述的一种絮状表面聚苯并咪唑膜电极的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述絮状聚合物的分散液的制备方法为:将聚合物的甲烷磺酸溶液滴加到处于超声搅拌中的非聚合物溶剂中,聚合物溶质从其甲烷磺酸溶液当中析出,制备成聚合物絮状沉淀的初步分散液;之后将絮状沉淀经过离心或抽滤分离去除甲烷磺酸溶剂后,再重新超声搅拌分散于非聚合物溶剂中,制备成聚合物絮状沉淀分散液,并作为二次流延的絮状表面铸膜液,所述合物絮状沉淀分散液中聚合物絮状沉淀的含量为0.2~1g/L。
5.根据权利要求4所述的一种絮状表面聚苯并咪唑膜电极的制备方法,其特征在于:所述非聚合物溶剂为去离子水、乙醇和异丙醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种絮状表面聚苯并咪唑膜电极的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述二次流延的温度为100℃~120℃,所得聚合物絮状层中聚合物含量为0.1~5mg/cm2。
7.根据权利要求1所述的一种絮状表面聚苯并咪唑膜电极的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述制备阴极催化剂层和阳极催化剂层的浆料的配置方法是:采用聚合物的甲烷磺酸溶液作为质子传导剂和粘结剂与阴极催化剂或阳极催化共同混合于三氟乙酸中,经超声分散、搅拌混合,制备出阴极催化剂层浆料或阳极催化剂层浆料;在阳极催化层浆料含有质量分数为5%~10%的聚合物固形物,而在阴极催化剂层浆料含有质量分数为10%~15%的聚合物固形物;其中,阴极催化剂和阳极催化剂使用的是Johnson Matthey公司生产的商品化Pt质量分数为60%的Pt/C催化剂,所述阴极催化剂和阳极催化剂的担载量为0.2~1mg/cm2。
8.根据权利要求1所述的一种絮状表面聚苯并咪唑膜电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中使用CCM法制备膜电极,采用喷涂的方法在聚合物膜具有絮状表面的一侧制备阴极催化层,在不具有絮状表面结构的另一侧制备阳极催化层,其中喷涂温度是80~150℃,将喷涂后的CCM压在两个贴有聚四氟乙烯PTFE膜的金属板之间在120~200℃条件下烘干5~10小时。
9.根据权利要求1所述的一种絮状表面聚苯并咪唑膜电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中热压温度为150℃~200℃,热压压力为2.7~3MPa,热压时间为5~10分钟。
10.根据权利要求1所述的一种絮状表面聚苯并咪唑膜电极的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中磷酸浸渍所用的磷酸溶液为磷酸的去离子水溶液,其中磷酸的质量分数为50%~80%,浸渍时间为5~30h,浸渍温度为20~80℃。
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