[发明专利]高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法有效
| 申请号： | 201310407950.1 | 申请日： | 2013-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN103435674A | 公开（公告）日： | 2013-12-11 |
| 发明（设计）人： | 宋广慧;商艳梅;郑忠辉;郭照奎;张滨;于小萍 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J43/00 | 分类号： | C07J43/00 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 稳定性 罗库溴铵 制备 方法 | ||
1.一种高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将罗库溴铵粗品溶于二氯甲烷中，加入氧化铝，剧烈搅拌2～4小时后，分别用滤纸和有机滤膜过滤，将所得滤液滴加到剧烈搅拌的乙醚中，析出大量白色固体；
步骤2：将步骤1中所得滤饼溶于稀酸溶液中，快速将其冻结成冰，然后冷冻干燥，得到罗库溴铵固体。
2.根据权利要求1所述的高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法，其特征在于：步骤1中罗库溴铵粗品与氧化铝的质量比为1：0.5～2.0。
3.根据权利要求1所述的高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法，其特征在于：所用稀酸溶液为稀醋酸溶液。
4.根据权利要求3所述的高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法，其特征在于：稀醋酸水溶液pH=3.0～5.0。
5.根据权利要求4所述的高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法，其特征在于：稀醋酸水溶液pH=3.8～4.2。
6.根据权利要求1所述的高纯度、高稳定性罗库溴铵固体的制备方法，其特征在于：步骤2中快速冻结成冰的工艺条件为：2小时内降温至-40～-45℃冷冻。
7.根据权利要求1所述的高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法，其特征在于：步骤2中冷冻干燥大气压为1.33pa～6.55pa。
8.根据权利要求1所述的高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法，其特征在于：步骤2中冷冻干燥温度为-40～-45℃。
9.根据权利要求1所述的高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法，其特征在于：步骤2中冷冻干燥时间至少48小时。
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