[发明专利]一种CeO2微球和Ni(OH)2微球的联产制备方法有效
申请号: | 201310408046.2 | 申请日: | 2013-09-09 |
公开(公告)号: | CN103482668A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 王德宝;宋彩霞;庞丽梅;魏晓星 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00;C01G53/04;B01J23/10;B01J23/755;B01J35/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ceo sub ni oh 联产 制备 方法 | ||
1.一种CeO2微球和Ni(OH)2微球的联产制备方法,其特征在于,所述方法包括下述步骤:
(1)将NiSO4·6H2O、尿素和硫酸高铈溶解于去离子水中,搅拌使其完全溶解,使得反应物混合均匀;NiSO4·6H2O、尿素、硫酸高铈的摩尔比为1-4:1-2:0.25-1;
(2)将步骤(1)中溶液转移到反应釜中,密封,在160-220℃下反应6~48h后,自然冷却到室温;
(3)将步骤(2)中的混合液离心分离,将上清液转移到烧杯中,将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤,再放入干燥箱中干燥,得到CeO2微球;
(4)向步骤(3)所得上清液中再加入尿素,搅拌使其完全溶解;该步骤中的尿素与步骤(1)中的尿素的摩尔比为3-6:1-2;
(5)将步骤(4)溶液转移到反应釜中,密封,在120-200℃下反应3~24h,自然冷却到室温;
(6)将步骤(5)反应混合液离心分离,移去上清液,将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤,再放入干燥箱中干燥,得到Ni(OH)2分级结构微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的NiSO4·6H2O、尿素和硫酸高铈分别为1-4mmol、1-2mmol、0.25-1mmol,步骤(4)中的尿素为3-6mmol。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(5)中的反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中离心分离的转速为2000-4000r/min,离心时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中离心分离的转速为2000-4000r/min,离心时间为5-10min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,干燥的温度为60-90℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(6)中,干燥的温度为60-90℃。
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