[发明专利]一种α-Fe2O3/FeOOH核壳结构复合微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属无机功能材料制备技术领域，涉及一种氧化铁复合材料的制备方法，具体地说，是涉及一种α-Fe₂O₃/FeOOH核壳结构复合微球的制备方法。

背景技术

随着纳米材料研究的不断深入，人们发现将两种或两种以上的纳米粒子有效地组合，会导致很多新的性质出现。核壳结构无机粒子是一种由一种纳米粒子通过化学键或其它相互作用将另一种纳米粒子包覆起来形成的有序组装结构。核壳结构复合材料因其独特的结构而具有不同于核和壳的诸多新奇的物理和化学性能，通过调整核和壳的化学组成、尺寸和形貌，可以调控无机颗粒的性能，扩展无机颗粒的应用范围。随着科学技术的发展，核壳结构复核粒子作为一种新型复合材料，成为复合材料领域内一个积极重要的发展趋势。

氧化铁是一类重要的过渡金属氧化物，其中，α-Fe₂O₃是一种重要的半导体氧化物，具有物理和化学稳定性好、环境友好、耐腐蚀、成本低等优点，在无机颜料、敏感材料、催化剂、重金属离子吸附材料以及软磁铁氧体和磁性记录材料等方面具有广泛的应用前景。其带隙宽度较窄，在可见光区域具有很强的光吸收能力，在光催化剂材料领域有重要的应用前景。羟基氧化铁（FeOOH）作为很有前景的光Fenton催化剂和重金属离子吸附剂而在废水治理领域得到广泛研究。所以，近年来关于不同形貌和结构纳米氧化铁的合成与性能研究异常活跃。

将α-Fe₂O₃与FeOOH进行复核，可以结合二者的优点，二者复合后，改善了氧化铁的性能，从而使氧化铁的综合性能尤其是其光催化性能将得到优化，具有更新颖的性能。高志华等制备了利用均相沉淀法、氨水滴定法以及添加表面活性剂的氨水滴定法制备出FeOOH/α-Fe₂O₃纳米粒子（高志华，李春虎，化工冶金，2000,21(4):341-345），颗粒粒径小于100nm。Song等采用水热法制备了混合相的α-Fe₂O₃/FeOOH纳米结构（L.M.Song,S.J.Zhang,Colloids Surfaces A.2009,348(1-3):217-220）。Hu等制备了粒径15nm的γ-Fe₂O₃/FeOOH纳米粒子（J.Hu,I.M.C.Lo,G.H.Chen，Separ.Purif.Techn.2007,58:76–82）。以上所制备的氧化铁纳米结构要么是两相混合共存的混合体系，要么粒径太小，在实际生产应用中有困难。

基于上述原因，如何找到一种工艺相对简单、反应条件较温和，并能将不同氧化铁纳米粒子进行组装，制备出形貌结构可控、尺寸在微米（亚微米）级的氧化铁核壳结构微球，则是本发明所要解决的主要问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备α-Fe₂O₃/FeOOH核壳结构微球的方法，该方法所得氧化铁复核材料是在α-Fe₂O₃微球表面生长一层FeOOH纳米棒得到的核壳结构复合微球。为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种α-Fe₂O₃/FeOOH核壳结构复合微球的制备方法，所述方法包括下述步骤：

1.将一定量的FeCl₃·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O和聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中，充分溶解，得到均匀溶液。FeCl₃·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O的摩尔比为1:10～10:1，FeCl₃·6H₂O与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1-10:1，聚乙烯吡咯烷酮可以是不同聚合度的，包括K15、K17、K25、K30、K60或者K90。

2.将上述溶液转移到反应釜中，在120-200℃下反应6-24h后，自然冷却到室温，得到含有α-Fe₂O₃沉淀的混合液；