[发明专利]5′-尿苷酸二钠的溶析结晶方法有效
申请号: | 201310408315.5 | 申请日: | 2013-09-09 |
公开(公告)号: | CN103435669A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 应汉杰;刘其彦;吴菁岚;庄伟;邹逢霞;陈勇;谢婧婧;陈晓春;朱晨杰;郭亭 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07H19/10 | 分类号: | C07H19/10;C07H1/06 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尿苷酸 结晶 方法 | ||
1.一种5'-尿苷酸二钠的溶析结晶方法,其特征在于,在50~300g/L的5'-尿苷酸二钠水溶液中,控制其温度在10~40℃,pH值为6~10和搅拌速度为50~300rmp,加入体积为5'-尿苷酸二钠溶液体积0.5~3.0倍的有机溶剂作为反溶剂,进行结晶,结晶完全后,晶体在抽滤时使用洗涤剂进行第一次洗涤,再使用无水乙醇进行第二次洗涤,最后真空干燥得到5'-尿苷酸二钠盐晶体;
其中,所述的洗涤剂为有机溶剂的水溶液,且洗涤剂中所述的有机溶剂与反溶剂中所述的有机溶剂相同;
洗涤剂中,有机溶剂的体积百分含量按如下公式计算:
其中,
C为洗涤剂中有机溶剂的体积百分含量;
V反溶剂为反溶剂的体积;
V5'-尿苷酸二钠水溶液为5'-尿苷酸二钠水溶液的体积;
A为常数,取值为1.0~1.3。
2.根据权利要求1所述的5'-尿苷酸二钠的溶析结晶方法,其特征在于,温度控制在20~40℃。
3.根据权利要求1所述的5'-尿苷酸二钠的溶析结晶方法,其特征在于,搅拌速度为100~200rmp。
4.根据权利要求1所述的5'-尿苷酸二钠的溶析结晶方法,其特征在于,所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丁醇或丙酮中的任意一种或者几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的5'-尿苷酸二钠的溶析结晶方法,其特征在于,反溶剂的体积为5'-尿苷酸二钠水溶液的2.0~3.0倍。
6.根据权利要求1所述的5'-尿苷酸二钠的溶析结晶方法,其特征在于,结晶过程中加入无机钠盐作为促晶剂。
7.根据权利要求6所述的5'-尿苷酸二钠的溶析结晶方法,其特征在于,所述的无机钠盐为硫酸钠、醋酸钠和氯化钠中的任意一种或者几种的混合物;无机钠盐的加入质量为5'-尿苷酸二钠质量的2~5%。
8.根据权利要求1所述的5'-尿苷酸二钠的溶析结晶方法,其特征在于,A取值为1.1~1.3。
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