[发明专利]一种从零陵香中提取有效成分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种天然植物有效成分的提取方法，特别是一种从零陵香中提取有效成分的方法。

背景技术

零陵香也称灵香草 (Lysimachia foenum-graecum Hance)为报春花科珍珠菜属植物，主产于广西壮族自治区金秀瑶族自治县，湖南省江华瑶族自治县。零陵香之名始载于《嘉佑本草》，即《名医别录》之薰草。宋《图经本草》载：零陵香，今湖、岭诸州皆有之，多生下湿地。叶如麻，两两相对，茎方气如蘼芜，常以七月中旬开花，至香，古所谓熏草也，或云，薰草亦此也。零陵香含有较多的有机酸和芳香族酚、醇、醛、酮及其衍生物。这类化合物挥发慢、气味芳香，闻后顿感轻松，是零陵香中香气持久定香力较强的主要原因，素有“香王之称”，是一种属名贵香料原料。其有效成分为精油部分和水溶性部分。精油部分含挥发油的成分，主要为含氧化合物类，含氧化合物约占总成分的70％，其主要成分为9，12-十八-二烯酸、十七酸、植物醇、邻苯二甲酸丁酯、十一醛等，被广泛用于医药、香料、食品、烟草、纺织、日用化工等行业。而水溶性部分中含有系列齐墩果烷型的三萜皂甙类化合物，具有免疫调节、抗肿瘤、抗病毒、抗真菌、抗癌等生理活性，是极具应用前景的一类化合物。

然而，现有技术对零陵香有效成分的提取方法主要是溶剂法和水蒸汽蒸馏法，溶剂法会产生溶剂残留，并且对提取物中的精油部分和水溶性部分无选择性，溶剂回收过程温度较高，易破坏香气成分，还可能会对环境有一定污染，工艺流程长，耗时长。水蒸汽蒸馏法温度高，易破坏香气成分，尤其是对名贵香料，底香物质难以提出，提取率低，对资源造成浪费。为此，公开日 2003年4月30日，中国发明专利申请公开号CNl414077A。公开了一种高品质灵香草净油的提取方法，是采用了超临界CO₂流体为萃取溶剂对灵香草原料进行提取，提取液再经低温冷冻脱蜡，高速离心分离得到高品质灵香草净油，最佳萃取工艺条件为：萃取压力为12MPa，温度为35℃，时间为1.5h，流量为180L／h；分离条件为：压力为5MPa，温度为45℃；冷冻离心脱蜡中冷冻温度为-15— -20℃，转速为4000-5000转／分钟。但该技术靠单纯的超临界CO₂流体萃取手段，仅仅局限于萃取小分子量精油部分，大分子量水溶性部分的有效成分却被忽略；另外，由于零陵香是一种报春花科珍珠菜属植物，其有效成分中的有机酸、芳香族酚、醇、醛、酮及其衍生物等是含存在植物间细胞内和细胞间的果胶质中，CNl414077A用CO₂流体萃取，对原料处理是要先将原料经粉碎，然而这种粉碎的颗粒不可能很细伤及细胞，过细的粉体不但耗费动力能源，而且形成糊奖状物反过来堵塞CO₂流体萃取。所以存在有效成分提取不完整，提取收率低于2.0％。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种从零陵香中提取有效成分的方法。该提取方法集古代民间技术和现代前沿工艺进行有机结合，所得提取有效成分无溶剂残留、不破坏香气成分，有效成分提取完整，提取收率高。

本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：

一种从零陵香中提取有效成分的方法，以新鲜采集的零陵香为原料，经陈化处理→酶解→树脂吸附→零陵香原木熏制→超临界流体萃取精油，得水溶性有效成分提取物和精油部分提取物；具体包括如下步骤：

 (1) 陈化处理

采集新鲜的零陵香全草，洗去砂土，沥干后，陈化3-4小时，以煅土泥燥气；

 (2) 酶解

 煅土泥燥气后的全草，切成30-50mm长碎段置不锈钢容器中，加去离子水至零陵香草段恰好被水浸泡为止，按每千克零陵香草段加入1000-1500U纤维素酶和600-800U果胶酶，用盐酸调pH值至4. 8，充分搅拌，42℃恒温水浴4 h，放冷至室温后，用0.2mol/L氢氧化钠溶液调pH值至中性，过滤分离；

(3) 树脂吸附

 步骤(2)分离液用树脂吸附；水洗吸附后的树脂直至流出液接近无色，再用浓度为50-100％的醇溶液洗脱，收集洗脱液，经干燥，得到皂甙含量≥10％的零陵香水溶性有效成分提取物，该提取物具体为三萜皂甙；

 (4) 零陵香原木熏制