[发明专利]高纯氧化镝的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土分离技术领域，具体涉及一种高纯氧化镝的制备方法。

背景技术

氧化镝（Dysprosium Oxide）属于稀土氧化物；化学式：Dy₂O₃；分子量 ：373；性状：白色粉末，微有吸湿性，在空气中能吸收水分和二氧化碳，溶于酸和乙醇，相对密度7.81，熔点2340±10℃，沸点3900℃；物化性质：白色结晶粉末，不溶于水，溶于酸和乙醇。露置于空气中时易吸收二氧化碳而转变为碳酸镝。

氧化镝可作为金属镝的原料，玻璃、钕铁硼永磁体的添加材料，磁光记忆材料，镝铁或镝铝石榴石材料，照明光源和核反应堆的控制棒材料，等等。近年来，随着电子信息产业的迅猛发展，以镝为添加剂的稀土功能材料例如前述的钕铁硼永磁体的应用领域不断拓展，同时氧化镝的价格不断上涨，由几年前的40-60万元/吨上涨至目前的250-280万元/吨，并且高品位的即纯度≥99.99%的氧化镝达270-310万元/吨。然而氧化镝的如此高价也并未为生产氧化镝的厂商带来期望的利益回报，这是因为一方面制备氧化镝的原材料成本不断提高；另一方面企业劳动工资成本不断上升；再一方面由于制备工艺复杂而使制备成本难以降低，等等。在并非限于这些因素中，缩短或称简化工艺流程、提高生产效率、节约生产成本和提高产品质量（纯度）无疑是氧化镝生产厂商的必然的也是唯一的选择。

在公开的中国专利文献中可见诸关于氧化镝的制备信息，如发明专利公开号CN86108135A推荐有“液-液萃取分离稀土元素镝”，其是用30-40%的氨化率，1.2-1.7mol/L的P507-煤油为萃取剂，以浓度为0.15-0.3mol/L的Dy富集物的氯化物水溶液为原料，2.5-3.5mol/L的Hcl为洗涤液，以4-5mol/L的Hcl为反酸，经多级逆流分馏萃取，可获得纯度大于99%的氧化镝。该法的缺点是得到的氧化镝品位太低仅能满足制备附价值相对低的镝铁合金的使用要求，而并不能满足高科技产品使用要求，又如CN100424198C提供有“铽-镝Tb-Dy富集物制备超细高纯氧化镝的制备方法”，该方法的步骤依次为：混合配料、超声分馏萃取得到含有氧化镝的富集液、超声分馏萃取得到氧化镝精制液、除杂净化、固-液分离、盐酸溶解、除杂分离、固-液分离、超声结晶沉淀得到碳酸镝结晶沉淀物、固-液分离、干燥和灼烧，得到纯度≥99.99%并且颗粒粒径为0.01-10.0um的超细高纯氧化镝。该专利方法的优点在于能够得到≥99.99%超细高纯氧化镝，而且颗粒粒径小，粒度分布均匀。缺点在于工艺步骤较为复杂，尤其作为市场产品的氧化镝，通常要求具有尽可能高的纯度，例如要求镝后重稀土元素Yb含量＜50ppm，而对粒径往往并无严苛要求，而该专利方法对粒径与纯度存在厚此薄彼倾斜向。

据本申请人所知，由于目前我国生产氧化镝的厂商普遍使用P507-Hcl体系制备氧化镝，因而存在萃取分离速率和效率低、萃取流程长而致生产成本高以及纯度低而难以满足高科技产品的使用要求的通弊（纯度99-99.9%的氧化镝只能作为普通磁性材料的添加剂使用）。

发明内容

本发明的任务在于提供一种高纯氧化镝的制备方法，该方法有助于显著缩短工艺流程而藉以提高制备效率并且有效地降低制备成本和有利于显著提高氧化镝纯度而藉以拓展应用范围并且满足高科技产品使用要求。

本发明的任务是这样来完成的，一种高纯氧化镝的制备方法，包括以下步骤：

A）制备混合稀土氯化物溶液，将混合稀土氧化物、盐酸和纯水投入带有搅拌装置和加热装置的容器中搅拌，使混合稀土氧化物溶解，控制混合稀土氧化物、盐酸和纯水的重量比，控制搅拌装置的搅拌速度和搅拌时间，控制加热装置的加热温度，过滤后得到混合稀土氯化物溶液；

B）制备分离料，将混合稀土氯化物溶液加入到带有搅拌装置的容器中持续搅拌，并且在持续搅拌状态下以滴加方式滴加碱性调节剂调节其pH值，之后加入纯水搅匀，得到分离料，并且控制分离料的摩尔浓度；

C）制备富镝氯化物溶液，以分离料为原料，用第一萃取剂并且加入液碱和反液进行连续萃取分离，控制连续萃取分离的工艺参数，得到富镝氯化物溶液；

D）提纯，以富镝氯化物溶液为原料，用第二萃取剂并且加入反液继而萃取分离，控制继而萃取分离的工艺参数，得到高纯度的氯化镝溶液；

E）沉淀，将高纯度的氯化镝溶液引入沉淀池中，并且在加热搅拌下加入草酸溶液，经过滤得到固体草酸镝，控制高纯氯化镝溶液与草酸溶液的重量比，控制草酸溶液的质量百分比浓度，控制加热温度、控制搅拌速度和控制搅拌时间；