[发明专利]制备中间相木质素及其碳纤维的工艺方法有效

专利信息
申请号: 201310409885.6 申请日: 2013-09-10
公开(公告)号: CN103451777A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 张子宇 申请(专利权)人: 北京梦狐宇通竹纤维研究开发中心
主分类号: D01F9/17 分类号: D01F9/17;C08H7/00
代理公司: 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 代理人: 程凤儒
地址: 102609 北京市大兴区*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 制备 中间 木质素 及其 碳纤维 工艺 方法
【权利要求书】:

1.一种制备中间相木质素及其碳纤维的工艺方法,其特征在于:通过以下步骤实现:

(1)、选择木质素加入缩合助剂,其中,缩合剂与木质素的混合的重量比例为1∶0.5~15,并进行加热反应,加热反应的温度为200℃~500℃,;反应时间为0.5~10小时,以对木质素进行改性;

(2)、将改性后的木质素在惰性气体保护下进行加热并保温,其中,加热并保温的温度为250℃~550℃;反应时间为时间为1~20小时,以使其缩聚形成中间相芳烃结构,得到流动性良好具有光学各向异性的中间相木质素;

(3)、将上述中间相木质素经熔融纺丝,再进行预氧化、碳化、石墨化,制成高性能的碳纤维。

2.根据权利要求1所述的制备中间相木质素及碳纤维的工艺方法,其特征在于:所述的木质素为木质素磺酸盐、碱木质素、硫酸木质素、盐酸木质素、铜氨木质素、高碘酸盐木质素及溶剂型木质素中的一种或几种,其中,溶剂型木质素为乙醇木质素、乙酸木质素、丙酮木质素、氨木质素、酚木质素、有机胺木质素、离子液体木质素、爆破木质素、超临界萃取木质素中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备中间相木质素及碳纤维的工艺方法,其特征在于:所述的木质素的重均分子量为1500~100000,离散系数≤2.5,灰分≤0.1质量%。

4.根据权利要求1或3所述的制备中间相木质素及碳纤维的工艺方法,其特征在于:所述的木质素的重均分子量为10000~20000,离散系数≤1.2,灰分≤0.005质量%。

5.根据权利要求1所述的制备中间相木质素及碳纤维的工艺方法,其特征在于:所述的缩合剂为含有稠环芳烃的有机物,为焦油、蒽油、芳烃油、及萘、菲、蒽、苊及上述化合物的衍生物中的一种或几种的组合。

6.根据权利要求1或5所述的制备中间相木质素及碳纤维的工艺方法,其特征在于:所述的缩合剂为,萘酚、联萘酚、蒽醌、荧蒽、苊烷中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的制备中间相木质素及碳纤维的工艺方法,其特征在于:在所述的步骤(1)中,缩合剂与木质素的混合的重量比例为1∶3~6;加热反应的温度为280℃~450℃;反应时间为2~5小时。

8.根据权利要求1所述的制备中间相木质素及碳纤维的工艺方法,其特征在于:在所述的步骤(2)中,改性后的木质素在惰性气体保护下进行加热并保温的温度为280℃~450℃;反应时间为2~5小时。

9.根据权利要求1所述的制备中间相木质素及碳纤维的工艺方法,其特征在于:在所述的步骤(1)中,反应的压力为2.5Mpa-4.5Mpa。

10.根据权利要求1所述的制备中间相木质素及碳纤维的工艺方法,其特征在于:在所述的步骤(2)中,木质素在惰性气体保护下进行加热并保温的压力为常压或减压。

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