[发明专利]一种温控芳香双层微胶囊及其制备方法无效
申请号: | 201310409905.X | 申请日: | 2013-09-11 |
公开(公告)号: | CN103464063A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 宋晓秋;杨改霞;曹龙迪;段玉萍;刘钦矿 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;C09K5/06 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 温控 芳香 双层 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种温控芳香双层微胶囊,其特征在于所述的温控芳香双层微胶囊即以有机相变材料为芯材,以聚甲基丙烯酸甲酯为内层壁材得到的有机相变材料微胶囊吸附了香精后所得的吸附了香精后的有机相变材料微胶囊,再以β-环糊精为外层壁材进行包覆,即得温控芳香双层微胶囊;
所用的有机相变材料、聚甲基丙烯酸甲酯、香精的量,按质量比计算,即有机相变材料:聚甲基丙烯酸甲酯:香精为1~4:1:0.05~0.2;
所用的β-环糊精的量,按其与吸附了香精后的有机相变材料微胶囊的质量比计算,即β-环糊精:吸附了香精后的有机相变材料微胶囊为1:1;
所述的有机变材料为液体石蜡、正十六烷、正十八烷、正二十二烷或固体切片石蜡;
所述的香精为橙油香精、百合香精或玫瑰香精。
2.如权利要求1所述的一种温控芳香双层微胶囊的制备方法,其特征在于:
首先,以聚甲基丙烯酸甲酯为内层壁材包覆有机相变材料,得有机相变材料微胶囊;
然后,将有机相变材料微胶囊与香精充分混合,使香精均匀吸附在有机相变材料微胶囊的表面,得到吸附了香精的有机相变材料微胶囊;
最后,用β-环糊精为外层壁材包覆吸附了香精的有机相变材料微胶囊,即得温控芳香双层微胶囊。
3.如权利要求2所述的一种温控芳香双层微胶囊的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤:
(1)、采用乳液聚合法,以聚甲基丙烯酸甲酯为内层壁材,以有机相变材料为芯材,合成有机相变材料微胶囊,其具体步骤如下:
①、将有机相变材料、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水放入容器中,加热、搅拌得到乳液;
上述所用的有机相变材料、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水按质量比计算,即有机相变材料:乳化剂:助乳化剂:引发剂:蒸馏水为100:5:2:1~4:1125~1800;
所述的乳化剂为Tween-80和Span-80按质量比计算,即为Tween-80:Span-80为55:45组成的混合物;
所述的助乳化剂为正戊醇或正己醇;
所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈;
②、将步骤①所得乳液在55℃下以600~1000rpm的转速搅拌0.5~1h,使有机相变材料在乳化剂的作用下在水中形成稳定的乳化体系;
③、控制滴加速率为2~3ml/min将甲基丙烯酸甲酯滴加到②的乳化体系中,然后将温度升至65℃,同时在氮气保护下进行预聚反应,时间为0.5~1h,然后升温至85℃进行聚合反应5~8h,反应结束后,将所得反应液静置,抽滤,所得滤饼用乙醇洗涤至滤液澄清后控制温度为50℃进行干燥,即得有机相变材料微胶囊;
(2)、吸附了香精的有机相变材料微胶囊的制备
将(1)中所制备的有机相变材料微胶囊与香精均匀混合,即得到吸附了香精的有机相变材料微胶囊;
(3)、β-环糊精包覆吸附了香精的有机相变材料微胶囊
将β-环糊精溶于蒸馏水中制成浓度为40%的β-环糊精水溶液;
将步骤(2)所得的吸附了香精的有机相变材料微胶囊加入到温度为45℃的浓度为40%的β-环糊精水溶液中,边搅拌边冷却降温至室温后静止过夜,形成的温控芳香双层微胶囊粗品慢慢沉淀析出,过滤,所得滤饼经乙醇洗涤至滤液澄清后控制温度为50℃进行干燥,即得温控芳香双层微胶囊。
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