[发明专利]一种采用等离子体高温热解法制备纳米氧化镁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机化工技术领域中高纯纳米氧化镁的制备方法，尤其涉及一种以热等离子体为超高温热源经毫秒级热解过程热解水氯镁石制备高纯纳米氧化镁的方法。

背景技术

氧化镁是一类重要的化工产品和高温耐火材料，其中粒径小于100nm的称为纳米氧化镁。高纯氧化镁一般是指MgO含量大于99%的精细产品，主要用于生产高纯镁砂、高纯氢氧化镁阻燃剂等高端镁系产品，根据不同的特点和用途可以分为高纯硅钢级氧化镁、高纯医药氧化镁、高纯活性氧化镁、高纯轻质氧化镁等多种类型。

氧化镁的生产原料主要分为固体矿和液体矿，固体矿如白云石和菱镁矿等由于杂质含量高，使得产品质量不稳定，制备出的产品中MgO含量大多在93～95%之间。而海水和盐湖卤水等液体矿所含杂质较少，生产工艺比固体矿简单，产品更容易达到高纯要求，同时它是一种可再生资源，所以以盐湖卤水等液体矿为原料生产高端镁系产品已被世界各国广泛采用。中国菱镁矿资源丰富，长期以来主要是用菱镁矿、白云石生产氧化镁，并以低纯度氧化镁为主，主要用于镁水泥等低端产品行业。近年来随着科学技术的不断进步，氧化镁质量有所提高，但氧化镁质量分数在95％以上的产品仍然不占主导地位，高纯度的氧化镁仍需要进口。由于受到原料菱镁矿的限制，从矿石中大量生产质量分数为98％以上的高纯氧化镁难度还是比较大，而中国有丰富的海水、卤水资源，可从卤水中生产高纯氧化镁和超高纯氧化镁。

根据反应原理的不同，以盐湖卤水为原料生产高纯氧化镁的方法可分为两大类：液相合成法和高温热解法。传统的液相合成方法通常涉及多步反应，使得反应收率较低，能耗大，不易于进行连续化和大规模扩大化生产；同时在反应过程中，需要加入一些试剂作为沉淀剂或除杂试剂，这样容易产生二次杂质的问题，不易于制备高纯产品。而高温热解法是直接将卤水送到温度为600～800℃的高温热解炉中热解，热解粗产品经洗涤等后处理达到高纯级。

以氯化镁溶液为原料热解生产高纯氧化镁，目前只有以色列的死海方镁石公司(Dead Sea periclase Ltd.,DSP)采用来自死海工程公司(Dead Sea Works Ltd.,DSW)的高浓度光卤石母液(含氯化镁460g/L～550g/L)，在Aman热解炉中热解制得粗氧化镁，再经洗涤除去可溶性杂质。DSP公司每年可生产10万t耐火级氧化镁(MgO>99%)，副产盐酸用于生产磷酸。

陈侠等（陈侠，陈丽芳.用六水氯化镁工业化生产高纯氧化镁的新工艺[J].盐业与化工，2008，(3):13-16）报道了一种高纯氧化镁生产的热解工艺，该工艺可以直接以六水氯化镁为原料,也可利用海水日晒制盐—提取氯化钾-溴素后的提溴废液、地下卤水、盐湖卤水等为原料。与其他生产方法相比，产品具有高纯(MgO≥99.0%)、低硼、低钙、低重金属含量等特点，且氧化镁的活性可以通过调节煅烧温度而变化等。

中国专利文献CN102030347B公布了一种高温热解炉热解氯化镁制备高纯氧化镁的方法，以盐湖水氯镁石或老卤经除杂、预浓缩后得到的质量分数为38～41%的高浓度氯化镁溶液为原料，送入高温热解炉内热解，热解炉内热源介质气体温度为1200～1500℃、氯化镁分解温度为500～650℃，分解时间为1～5s，热解粗产品经后处理后得到MgO含量大于99%的高纯氧化镁。