[发明专利]三氟甲磺酸酐的纯化方法

权利要求书

1.一种三氟甲磺酸酐的纯化方法，其特征在于，所述方法如下：

将三氟甲磺酸酐粗品导入到带有精馏塔的精馏釜中，对精馏系统抽真空，待真空度稳定后，开始加热精馏釜，全回流1～5h，使沸点低于三氟甲磺酸酐杂质组分在精馏塔塔顶富集；当精馏釜温度为50～65℃，精馏塔塔顶温度为40～60℃时，以10～15的回流比收集前馏分，并冷凝回收；当精馏釜温度为65～70℃，精馏塔塔顶温度为60～68℃时，以4～6的回流比收集中馏分，并冷凝回收；当精馏釜温度上升2℃，精馏塔塔顶温度为66～71℃时，以6～8的回流比收集后馏分，并冷凝回收；当精馏釜温度大于等于120℃时，停止收集后馏分，停止加热，停止抽真空，精馏结束；所述中馏分即为三氟甲磺酸酐精品；

所述三氟甲磺酸酐粗品为通过三氟甲磺酸酐与五氧化二磷反应制得的，三氟甲磺酸酐纯度大于等于90％；三氟甲磺酸酐粗品中的杂质主要包括三氟甲磺酸、氟离子和硫酸根离子，其中，三氟甲磺酸含量≤5％，氟离子含量≤1000ppm，硫酸根离子含量≤300ppm；

所述精馏釜容积为1～1000L，精馏塔内径为25～300mm，塔板数为10～30；

所述精馏塔为填料塔，所用填料为不锈钢填料；

所述真空度为-0.01～-0.07MPa；

所述精馏塔位于精馏釜上方，整个精馏过程中，精馏釜和精馏塔的温度均不断升高，且精馏塔塔顶温度始终低于精馏釜温度。

2.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸酐的纯化方法，其特征在于，所述填料为不锈钢θ网环填料。

3.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸酐的纯化方法，其特征在于，所述真空度为-0.025～-0.065MPa。