[发明专利]一种爱得尔庭的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种爱得尔庭的制备方法。

背景技术

爱得尔庭（Edultin），CAS号15591-75-0， mp. 155.0-157.0℃，分子式C₂₁H₂₂O₇，分子量386.4，结构式为：

爱得尔庭来源于伞形科(Umbelliferae) 可食当归 Angelica edulis Miyabe的果实。研究表明，爱得尔庭具有抗肿瘤促进作用，抑制TPA诱导的32Pi掺入到HeLa细胞的磷脂中，在50μg/mL时，抑制率97.3%。

通过文献检索，国内尚未见从可食当归果实中制备爱得尔庭的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种爱得尔庭的制备方法，工艺简单、提取率高，整个过程具有安全、无毒等优点。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种爱得尔庭的制备方法，其特征在于以下步骤：

a.取可食当归果实粉碎，加入超临界萃取釜中，95-100%乙醇溶液为夹带剂，通入液态CO₂萃取，解析得萃取物；

b.上述萃取物用甲醇溶解，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；

c.上述粗提物采用乙酸乙酯重结晶，得爱得尔庭。

步骤c中所述重结晶具体步骤如下：将粗提物用乙酸乙酯回流溶解，趁热过滤，滤液在低温下结晶，滤出结晶，用乙酸乙酯重结晶1-2次，所述低温为0-5℃。

步骤a中所述萃取压力30-38MPa、温度35-50℃， 萃取时间为40-80min，解析压力6-7.5MPa、温度28-32℃。

步骤a中所述CO₂流量为2-5.5ml/g生药/min。

步骤a中所述夹带剂用量为总萃取溶剂的15-20%。

步骤b中所述中性氧化镁为200-300目，石油醚-丙酮体积比为23-5:5。

本发明的积极效果是：

1.采用超临界CO₂萃取，高效无溶剂残留，对环境无污染；

2.采用柱层析纯化，操作简单，处理量大；

3.采用重结晶，方法简单易操作，成本低，得率高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

可食当归果实粉碎，取1kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO₂，设置萃取压力30MPa、温度50℃，达到上述参数后，调整液态CO₂流量为2ml/g生药/min，95%乙醇溶液为夹带剂，夹带剂用量为总萃取溶剂的15%，动态萃取70min，在压力7.5MPa、温度28℃下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剂，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮23:5、13:5、5:5混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。将粗提物用乙酸乙酯回流溶解，趁热过滤，滤液在5℃下结晶，滤出结晶，用乙酸乙酯重结晶2次，得爱得尔庭无色针晶，经HPLC检测，纯度97.5%。

实施例2：

可食当归果实粉碎，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO₂，设置萃取压力35MPa、温度50℃，达到上述参数后，调整液态CO₂流量为5.5ml/g生药/min，100%乙醇溶液为夹带剂，夹带剂用量为总萃取溶剂的18%，动态萃取50min，在压力6MPa、温度32℃下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剂，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮21:5、10:5、5:5混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。将粗提物用乙酸乙酯回流溶解，趁热过滤，滤液在5℃下结晶，滤出结晶，用乙酸乙酯重结晶2次，得爱得尔庭无色针晶，经HPLC检测，纯度98.2%。

实施例3：