[发明专利]一种以金属丝为基材的亚砷酸根固体电极及其制备方法有效
申请号: | 201310410930.X | 申请日: | 2013-09-11 |
公开(公告)号: | CN103472109A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 叶瑛;黄元凤;贾健君;殷天雅;秦华伟;张斌;潘依雯;陈雪刚;夏枚生 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属丝 基材 酸根 固体 电极 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种以金属丝为基材的亚砷酸根固体电极及其制备方法。
背景技术
砷是自然界最常见的化学元素,亚砷酸根是砷的最重要的存在形式。在自然界,亚砷酸根可以来自认为污染,也可以来自天然污染源,如含砷地质体的风化,含砷热液、热泉和地下水活动等。砷污染对人类健康危害极大,探测水体中亚砷酸根的含量是认识砷污染分布范围的重要手段,对环境保护和治理具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种以金属丝为基材的亚砷酸根固体电极及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
以金属丝为基材的亚砷酸根固体电极包括金属丝、亚砷酸金属、阳离子屏蔽膜、热缩管,金属丝下部表面原位包覆一层亚砷酸金属,在亚砷酸金属的外表面又包覆一层阳离子屏蔽膜,金属丝的中部和阳离子屏蔽膜的上部包覆有热缩管。
所述的金属是Ag、Cu或Pb。
所述的阳离子屏蔽膜是以质量百分比计其组成为:聚氯乙烯 8-10%,三十二烷基甲基氯化铵1-2%,四(4-氯苯基)硼酸钾盐0.6-1%,四氢呋喃或二甲基甲酰胺87-90%。
以金属丝为基材的亚砷酸根固体电极的制备方法的步骤如下:
1)将直径为0.5至1毫米,长度为5至15厘米的金属丝依次在丙酮和稀酸中清洗,以除去表面油污和氧化膜,再用去离子水清洗后干燥;
2)将亚砷酸钠或亚砷酸钾溶解于水中,配制成浓度为0.1至0.2摩尔/升的亚砷酸钠或亚砷酸钾溶液;
3)以金属丝为工作电极,即阳极,石墨为固体参比电极,Pt片为辅助电极,即阴极,接在电化学工作站上,将上述三支电极浸入亚砷酸钠或亚砷酸钾溶液中,采用循环扫描电位法,扫描速率为30至80mVs-1,电位范围0至1V,扫描1至10个循环,在金属丝表面形成亚砷酸金属沉淀;反应完成后用水清洗,然后用纸巾吸干;
4)配制阳离子屏蔽膜溶液/悬混液,以质量百分比计其组成为:聚氯乙烯8-10%,三十二烷基甲基氯化铵1-2%,四(4-氯苯基)硼酸钾盐 0.6-1%,四氢呋喃或二甲基甲酰胺87-90%。
5)用包覆有亚砷酸金属的金属丝部分快速蘸取配制好的阳离子屏蔽膜溶液/悬混液,然后倒置晾干;
6)将热缩管包覆在金属丝的中部和阳离子屏蔽膜的上部,即得到亚砷酸根固体电极。
所述的稀酸是质量百分比浓度为5%至15%的盐酸、硫酸、硝酸中的一种或数种。
所述的亚砷酸金属中的金属是Ag、Cu或Pb。
本发明提供的固体亚砷酸根电极结构小巧,易于和其它电极集成使用,且制备方法简便。这种固体亚砷酸根电极适用于在海洋、湖泊、海流等天然水域中探测亚砷酸根离子的浓度,对水环境变化进行长期在线监测,也适用于工业企业的排放和生产过程进行在线观测。
附图说明
图1是以金属丝为基材的亚砷酸根固体电极的结构示意图;
图中:金属丝1、亚砷酸金属2、阳离子屏蔽膜3、热缩管4。
具体实施方式
以金属丝为基材的亚砷酸根固体电极包括金属丝1、亚砷酸金属2、阳离子屏蔽膜3、热缩管4,金属丝1下部表面原位包覆一层亚砷酸金属2,在亚砷酸金属2的外表面又包覆一层阳离子屏蔽膜3,金属丝1的中部和阳离子屏蔽膜3的上部包覆有热缩管4。
所述的金属丝1需要包覆亚砷酸金属2与阳离子屏蔽膜3的仅为用作探测一端的1厘米左右的长度,其余部分用作信号传递的导体,无需包覆。所述的金属是Ag、Cu、Pb中的一种,选用这些金属丝1作为基材,是因为它具有良好的电导率和韧性。本电极以金属丝1作为基材,亚砷酸金属2为敏感膜,具有结构简单,响应灵敏的优点。
金属丝1一方面是电极的基材,同时也是响应信号的导体。包覆在金属丝1上的亚砷酸金属2起着亚砷酸根离子敏感膜的作用,水体中溶解的亚砷酸根离子会在参比电极和固体亚砷酸根电极之间形成响应电动势,即电压型响应信号。最外层的阳离子屏蔽膜3起着保护电极的作用。
所述的金属是Ag、Cu或Pb。
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