[发明专利]一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法，尤其是一种采用非传统溶剂体系制备纳米稀土金属氧化物粉体的方法。

背景技术

稀土金属氧化物具有优异的光学、电学、以及磁学等方面的性能，广泛应用于多种功能材料中。纳米稀土金属氧化物相比传统微米级氧化物具有更大比表面积，以及更加独特、优异的物理性能。

目前见于报道的制备稀土金属氧化物纳米粉体的方法主要是通过将稀土金属盐和沉淀剂反应，洗涤干燥，煅烧制备。专利号为1556037A的中国专利采用碱性柠檬酸胺作为沉淀剂制备稀土金属纳米氧化物；专利号为1312222A的专利采用碱性溶液作为沉淀剂，将沉淀洗涤干燥之后，再与醇类物质均匀混合，煅烧制备稀土金属纳米氧化物。专利号为101020580A的中国专利采用氨水/碳酸氢铵的混合溶液作为沉淀剂制备碱式碳酸稀土盐，经过煅烧得到稀土金属纳米氧化物。专利号为101362605A的中国专利采用稀土碳酸盐作为前驱体，在甘油、柠檬酸、酒石酸等溶液中浸渍、干燥、热分解得到稀土纳米氧化物。此外，专利号为CN101830496A的专利以及专利号为102531022A的专利采用水热法制备稀土金属氧化物粉末。专利号为101033077A的中国专利采用稀土盐与氯化钠共混，在坩埚中高温煅烧的方法制备稀土金属纳米氧化物。专利号为101113009A的中国专利则采用对稀土盐的酒精溶液进行喷雾灼烧的方法来制备稀土氧化物纳米粉体。

上述方法往往涉及复杂的沉淀、分离、洗涤、以及溶剂处理等过程，而且纳米粉体在干燥溶剂的过程中容易产生团聚，生产过程使用大量溶剂会对环境造成较大压力。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种纳米稀土金属氧化物粉体的制备方法。该方法工艺简单，制备周期短。

本发明主要内容是采用丙烯酸酯类不饱和树脂单体作为溶剂体系取代传统溶剂，将稀土金属盐在该溶剂中溶解，通过固化不饱和树脂，得到含有稀土金属氧化物前驱体的块状固体，粉碎后高温煅烧，得到稀土金属氧化物纳米粉体。

本发明方法的具体步骤是：

步骤(1).将丙烯酸酯类不饱和树脂单体、光引发剂在60～80℃下搅拌混合均匀，得到混合液；混合液中光引发剂的质量含量为0.2～2.0﹪；

所述的丙烯酸酯类不饱和树脂单体为双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二甘醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6 -己二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基双酚二甲基丙烯酸酯或氨基甲酸乙酯中的一种或几种；

所述的光引发剂为艳佳固1173、艳佳固184、艳佳固2959、艳佳固907、艳佳固369、艳佳固819、艳佳固754或樟脑醌中的一种或者几种；

步骤(2).将稀土金属盐、丙烯酸类化合物加入到上述溶液中，搅拌10～30分钟，得到含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液；每10克含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液中含1～5克稀土金属氧化物前驱体、0～3克丙烯酸类化合物；

所述的稀土金属盐为硝酸盐、氯化盐、乙酰丙酮盐中的一种或者几种；其中稀土金属为钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱或镥；

所述的丙烯酸类化合物为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种；

步骤(3).将上述含有稀土金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中，采用蓝光或者紫外光固化，5～50W功率下光照60～240秒，得到稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料；

步骤(4).将稀土金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎，粉碎1～5分钟，得到固体颗粒。     步骤(5).将上述固体颗粒在500～800℃、空气气氛下煅烧2～6小时，得到纳米稀土金属氧化物粉体。

本发明方法采用丙烯酸脂类不饱和树脂作为一种非传统溶剂体系来制备稀土金属氧化物纳米粉体，制备的纳米颗粒尺寸分布均匀，纳米颗粒轻微团聚，颗粒之间空隙尺寸均匀。该发明方法不使用传统有机溶剂，避免了溶剂处理，制备方法环境友好，工艺简单。 

附图说明

图1为实施例1中制备的纳米氧化镧粉体扫描电镜图 ，其中a为高倍率拍摄，b为低倍率拍摄。                        

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的分析。

实施例1

步骤(1).将4g双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、6g二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯、0.05g艳佳固819在60℃下搅拌混合均匀，得到10.05g混合液；