[发明专利]一种纳米二氧化钛粉体的制备方法有效
申请号: | 201310411435.0 | 申请日: | 2013-09-11 |
公开(公告)号: | CN103588243A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 程亚军;肖颖;付俊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 杜军 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化 钛粉体 制备 方法 | ||
1. 一种纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于该方法采用丙烯酸酯类不饱和树脂单体作为溶剂体系取代传统溶剂,将钛源在该溶剂中溶解,通过固化不饱和树脂,得到含有二氧化钛前驱体的块状固体,粉碎后高温煅烧,得到纳米二氧化钛粉体,具体步骤是:
步骤(1).将丙烯酸酯类不饱和树脂单体和光引发剂在60~80℃下搅拌混合均匀,得到混合液;混合液中光引发剂的质量含量为0.2~2.0﹪;
步骤(2).将模板剂加入到上述混合液中,30~80℃下搅拌混合均匀,形成均一的模板剂溶液;每10克模板剂溶液中含有0~5克模板剂;
步骤(3).将钛源和浓盐酸加入到上述模板剂溶液中,搅拌10~30分钟,得到含有二氧化钛前驱体的混合溶液;每10克含有二氧化钛前驱体的混合溶液中含1~5克钛源、0~2克浓盐酸;
步骤(4).将上述含有二氧化钛前驱体的混合溶液注入到模具中,采用蓝光或者紫外光固化,5~50W功率下光照60~240秒,得到二氧化钛前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料;
步骤(5).将二氧化钛前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎,粉碎1~5分钟,得到固体颗粒; 步骤(6).将上述固体颗粒在500~800℃,空气气氛下煅烧2~6小时,得到纳米二氧化钛粉体。
2.如权利要求1所述的一种纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于所述的丙烯酸酯类不饱和树脂单体为双酚A-双甲基丙烯酸缩水甘油酯、二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二甘醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6 -己二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基双酚二甲基丙烯酸酯或氨基甲酸乙酯中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于所述的光引发剂为艳佳固1173、艳佳固184、艳佳固2959、艳佳固907、艳佳固369、艳佳固819、艳佳固754或樟脑醌中的一种或者几种。
4.如权利要求1所述的一种纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于所述的模板剂为普朗尼克F127、普朗尼克P123、普朗尼克F68、聚苯乙烯-b-聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中的一种。
5.如权利要求1所述的一种纳米二氧化钛粉体的制备方法,其特征在于所述的钛源为酞酸丁酯、异丙醇钛、硫酸氧钛、四氯化钛中的一种或者几种。
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