[发明专利]一种纳米碳酸钙的晶核预成反应器及其制备工艺无效
申请号: | 201310411448.8 | 申请日: | 2013-09-11 |
公开(公告)号: | CN103601227A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 张业红 | 申请(专利权)人: | 宜兴天力化工纳米科技有限公司 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18;B82Y40/00;B01J10/00;B01J19/26 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 贺翔 |
地址: | 214233 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 碳酸钙 晶核 反应器 及其 制备 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙制备领域,具体是涉及一种纳米碳酸钙的晶核预成反应器及其制备工艺。
背景技术
现有工业化生产纳米碳酸钙的方法主要是采用间歇鼓泡搅拌式碳化反应方法。它是将含氢氧化钙浆液事先泵入碳化反应釜,然后在搅拌下开启窑气进行碳化反应。在碳化反应之前或碳化过程中加入粒子大小控制剂,这样可获得纳米碳酸钙产品。
但是,由于碳化反应属于放热反应,导致反应温度的不可精确控制,再加上石灰煅烧炉中的二氧化碳气体浓度的波动,使得按照常规的工艺参数控制所得纳米碳酸钙的粒径范围较大,产品的性能波动给应用带来了一系列的问题。
申请号200410084714.1公开了一种晶核预成反应器,将氢氧化钙精浆液泵入晶核预成反应器中,在晶核预成器中产生大量的晶核,然后再在碳化反应釜中完成最终碳化。但此预成反应器对后期发生凝胶化现象的反应,作用不明显;而对于早期发生凝胶化,此晶核预成器容易阻塞且不易迅速破坏凝胶化现象。
发明内容
本发明提供了一种纳米碳酸钙的晶核预成反应器及其制备工艺,破坏凝胶化现象迅速、高效,不易阻塞,使得温度、浓度等工艺控制参数范围更宽,制备出的纳米碳酸钙粒径小,分布窄。
本发明包括射流段和凝胶破坏段,射流段前端开有进浆口,侧面开有进气口,后端为喇叭口,喇叭口与凝胶破坏段之间密封连接;凝胶破坏段为静态混合器,开有出浆口。
进一步改进,所述的静态混合器或为SK型静态混合器,内部单元为扭转180°或270°的螺旋板。
进一步改进,所述的静态混合器或为SD型静态混合器,内部单元为交叉对接形成X的半圆片。
进一步改进,所述的射流段和凝胶破坏段之间通过螺钉密封连接。
本发明还提供了一种纳米碳酸钙晶核预成的制备工艺,包括以下步骤:
1)预先在消化用水中加入粒子大小控制剂进行消化,或者在消化完成后的精浆液中加入粒子大小控制剂并搅拌均匀,获得浓度为8-12%氢氧化钙浆液;
2)冷却氢氧化钙浆液温度在25-28度;
3)在进浆泵的高压作用下浆液从进浆口高速进入射流段,在射流腔段腔体内与进气口压入的浓度为30-96%的二氧化碳气体相遇,两者迅速反应并凝胶化;
4)凝胶化的浆液继续在高压下作用下被推入静态混合器,在静态混合器里凝胶得到迅速破坏并从出浆口排入碳化反应釜,完成后续碳化。
进一步改进,粒子大小控制剂为蔗糖或柠檬酸或两者1:1的混合物,添加量是其生成碳酸钙重量的2-4%。
本发明有益效果在于:
1、在进浆过程中,氢氧化钙浆液和二氧化碳进行预碳化,产生大量的晶核。静态混合器破坏凝胶迅速、高效,流体通道不易阻塞。
2、射流段反应凝胶化现象作用明显,凝胶化破坏段破坏凝胶迅速、高效,使得后续碳化反应温度、浓度等工艺控制参数范围更宽,制备出的最终纳米碳酸钙粒径小,分布窄。
附图说明
图1为本发明一种具体实施方式示意图。
图2为SK型静态混合器示意图。
图3为SK型静态混合器内部单元示意图。
图4为SD型静态混合器示意图。
图5为SD型静态混合器内部单元示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
本发明提供的晶核预成反应器包括射流段和凝胶破坏段,射流段和凝胶破坏段之间通过螺钉密封连接。本发明一种具体实施方式如图1所示,射流段前端开有进浆口1,侧面开有进气口2,后端为喇叭口,喇叭口与凝胶破坏段之间密封连接。
如图2所示,凝胶破坏段可以为SK型静态混合器示意图,开有出浆口3。其内部单元如图3所示,为扭转180°或270°的螺旋板。
如图4所示,凝胶破坏段也可以为SD型静态混合器示意图,开有出浆口3。其内部单元如图5所示,为交叉对接形成X的半圆片。
本发明还提供了利用所述晶核预成反应器制备纳米碳酸钙的工艺,包括以下步骤:
1)预先在消化用水中加入粒子大小控制剂,控制剂为蔗糖或柠檬酸或两者1:1的混合物,添加量是其生成碳酸钙重量的2-4%进行消化,或者在消化完成后的精浆液中加入粒子大小控制剂并搅拌均匀,获得浓度为8-12%氢氧化钙浆液;
2)冷却氢氧化钙浆液温度在25-28度;
3)在进浆泵的高压作用下浆液从进浆口1高速进入射流段,在射流腔段腔体内与进气口2压入的浓度为30-96%的二氧化碳气体相遇,两者迅速反应并凝胶化;
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