[发明专利]一种基于银/金属磷酸盐的固体磷酸根电极及其制备方法有效
申请号: | 201310411530.0 | 申请日: | 2013-09-11 |
公开(公告)号: | CN103472112A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 叶瑛;黄元凤;贾健君;殷天雅;秦华伟;张斌;潘依雯;陈雪刚;夏枚生 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 金属 磷酸盐 固体 磷酸 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于银/金属磷酸盐的固体磷酸根电极,其特征在于它包括银丝(1)、金属磷酸盐(2)、阳离子屏蔽膜(3)、热缩管(4),银丝(1)下部表面原位包覆一层金属磷酸盐(2),在金属磷酸盐(2)的外表面又包覆一层阳离子屏蔽膜(3),银丝(1)中部和阳离子屏蔽膜(3)的上部包覆有热缩管(4)。
2.根据权利要求1所述的一种基于银/金属磷酸盐的固体磷酸根电极,其特征在于,所述的金属磷酸盐(2)是正磷酸盐,即M3(PO4)2,其中金属M是Cd、Co、Cu、Ni、Pb或Zn。
3.根据权利要求2所述的一种基于银/金属磷酸盐的固体磷酸根电极,其特征在于,所述的金属磷酸盐(2)是银丝(1)在可溶性磷酸盐溶液中电镀形成的磷酸银与可溶性有机酸盐反应生成的。
4.根据权利要求3所述的一种基于银/金属磷酸盐的固体磷酸根电极,其特征在于,所述的可溶性磷酸盐是K或Na的磷酸盐、磷酸氢盐、磷酸氢二盐的一种或数种。
5.根据权利要求3所述的一种基于银/金属磷酸盐的固体磷酸根电极,其特征在于,所述的可溶性有机酸盐中的金属是Cd、Co、Cu、Ni、Pb或Zn 。
6.一种基于银/金属磷酸盐的固体磷酸根电极的制备方法,其特征在于,它的步骤如下:
1)将直径为0.5至1毫米,长度为5至15厘米的银丝(1)依次在丙酮和稀盐酸中清洗,以除去表面油污和氧化膜,再用去离子水清洗后干燥;
2)将可溶性磷酸盐溶解于5至10倍的水中,配制成的可溶性磷酸盐溶液;
3)以银丝(1)为工作电极,即阳极,石墨为参比电极,Pt电极为辅助电极,即阴极,接在电化学工作站上,将上述三支电极浸入到可溶性磷酸盐溶液中,采用循环扫描电位法,扫描速率为30至80mV/s,电位范围0至1V,扫描1至10个循环,在银丝(1)表面形成磷酸银沉淀;电镀完成后用水清洗,然后室温晾干或真空干燥;
4)将可溶性有机酸盐溶解于水中,配制成浓度为0.1至0.2摩尔/升的可溶性有机酸盐溶液;
5)将包覆有磷酸银的银丝(1)下部浸入可溶性有机酸盐溶液8至12小时,使银丝表面的磷酸银与可溶性有机酸盐溶液中的金属阳离子反应,形成金属磷酸盐(2);反应完成后用水清洗,然后用纸巾吸干;
6)将以下试剂溶解在试剂重量10至15倍的四氢呋喃或二甲基甲酰胺中,配制阳离子屏蔽膜(3)溶液,以质量百分比计试剂组成为:
三十二烷基甲基氯化铵 2-3 %
2-硝基苯辛醚 52-55 %
聚氯乙烯 42-45 %
7)用包覆有金属磷酸盐(2)的银丝(1)部分快速蘸取配制好的阳离子屏蔽膜(3)溶液,然后倒置晾干;
8)将热缩管(4)包覆在银丝(1)中部和阳离子屏蔽膜(3)的上部,即得到固体磷酸根电极。
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