[发明专利]一种钼基多层防热材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种材料的制备方法，特别是涉及一种钼基多层防热材料的制备方法。

背景技术

喷管是发动机的重要组成部分，它处在高温高压气流环境中。由于受总体布局的限制，要求体积小，重量轻，强度高，耐高温。因此它不能完全使用高强度合金钢制造，而是由多种材料组合起来的。目前常用的喷管材料有Nb合金、C/C复合材料等。

C-103(Nb-10Hf-1Ti-0.5Zr)和Nb521(Nb-5W-2Mo-1Zr)两种Nb合金是液体火箭发动机燃烧室身部和推力室、喷管延伸段用的关键材料。C-103合金其使用温度在1200-1400℃之间，是目前我国液体火箭发动机的常用材料，已应用于YF-40和长征系列、东风系列火箭发动机，年产量近4吨。Nb521合金密度为8.87kg/cm³，略低于C-103合金(8.9kg/cm³)，使用温度在1400-1650℃之间，能够满足动能杀伤拦截器(KKV)和相应的导弹运载系统使用的轨、姿控发动机，如Df-31A、JL-2号三级姿控发动机使用的300N、200N、25N铌合金喷管及未来新型军用卫星、空间实验室用姿控发动机对材料的要求，已设计为490N、150N等多种燃烧室结构件。但是，相对于陶瓷等复合材料，合金喷管的大质量和高价格在一定程度上限制了其应用范围。

宋允等在文献“碳/碳复合材料在推进系统上的应用”中介绍了碳/碳复合材料在固体发动机、液体发动机和涡轮喷气发动机等推进系统上的应用。宇宙空间温度变化剧烈，要求材料耐热、耐低及尺寸稳定，向宇宙空间发射物体需极大的推力，重量的减轻将会带来极大的效益。C/C独特的性能使它在航天系统上有着无可限量的前途，但目前还受制造方法和测试手段的限制。

液体推进剂发动机亦可简称为液体火箭发动机或液体发动机。它与固体火箭发动机的最大不同就是所用的推进剂是液体状态。液体发动机一般由推力室、涡轮泵、燃气发生器或预燃室、活门和自动器组成。目前的液体发动机燃烧室压力都在30个大气压以上，并且液体推进剂燃烧时温度高达3830℃。C/C排气管道在如此高温下容易氧化，碳质表面很容易腐蚀，未涂层的C/C仅能在短期内使用。尽管涂层C/C具有更大吸引力，但它们的价格通常不能与传统材料相比。

发明内容

本发明主要针对液体火箭发动机的喷管，提出一种钼基多层防热材料的制备方法。该材料成管状，具有多层结构，由外到内依次是镍涂层、钼泡沫层、金属钼层和MoSi₂涂层，厚度分别为0.5～3mm、1～5mm、0.5～3mm和0.1mm～0.5mm。层与层之间结合紧密，能在高温环境下稳定工作，并且抗氧化、防腐蚀，可作为要求严苛的航空航天器喷管等高温结构件。

一种钼基多层防热材料的制备方法，其特征在于包括下述顺序的步骤：

(1)采用旋压法制备一定管径的钼金属管；

(2)在钼金属管外围黏附碳泡沫，然后以CVD法沉积钼薄膜，获得钼泡沫；

(3)MoSi₂涂层的制备：将黏附有钼泡沫的钼金属管外表面用石墨纸包裹，仅留出钼

金属管的内表面，放入硅化炉中，反应制备MoSi₂涂层；

(4)采用电铸的方法在管材的最外层，即钼泡沫的外表面制备一定厚度的镀镍层。

根据上述的制备方法，所述的钼薄膜的沉积工艺为：以Mo(CO)₆为前驱体，通入炉内的前驱体温度为40～50℃，流量为1～1.5ml·s^-1；将作为沉积基体的碳泡沫加热到300～500℃，在150～359Pa的压力下，碳泡沫表面发生Mo(CO)₆热解并吸附Mo晶粒。

所述的MoSi₂涂层的具体制备方法是：在硅化炉中通入H₂和SiCl₄，SiCl₄在1100～1300℃下高温分解出Si，分解出的Si晶粒沉积在没有石墨纸覆盖的钼金属管内表面，反应生成MoSi₂，沉积时间为1～3小时。

所述的电铸镍涂层的具体条件是：以硫酸镍为主盐，温度40～60℃，直流供电，电流密度为1.0～3.0A/dm²。