[发明专利]一种测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法。

技术背景

醋酸乙烯是基本有机化工原料之一，广泛用于生产聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、涂料、浆料、粘合剂、维纶、薄膜、乙烯基共聚树脂、缩醛树脂等一系列化工和化纤产品。醋酸乙烯是一种易挥发、易燃、易爆的无色、透明液体。由于其含有不饱和双键的化学结构，所以它的最重要的化学性质是具有聚合能力，能够自聚，也能够与其它单体共聚。醋酸乙烯在长期贮存和长途运输时，为了防止温度过高或杂质存在而自聚引发安全事故，应加入适量的阻聚剂。且根据醋酸乙烯的活性度大小确定添加量，以达到防止醋酸乙烯聚合的目的。一般情况下阻聚剂的加入量在1-20ug/ml范围内，加多会使醋酸乙烯不易聚合从而影响使用效果，增加使用成本；加少则起不到阻聚的作用，故无论是生产者还是使用者都应对醋酸乙烯中阻聚剂的含量进行控制和了解。目前常用的阻聚剂有对苯二酚和硫叉二苯胺，经文献检索，醋酸乙烯中对苯二酚含量的测定已有标准方法，但尚无醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的测定方法。

发明内容

本发明为解决上述现有技术所存在的不足之处，提供一种测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，以期可以准确的测定出醋酸乙烯中硫叉二苯胺的含量。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特点在于按如下步骤进行：

a、以纯醋酸乙烯为溶剂，配制硫叉二苯胺浓度x在1～20ug/ml范围内的N组不同浓度的硫叉二苯胺溶液，采用分光光度计，在设定波长处，以纯醋酸乙烯为参比，分别测定所述N组不同浓度的硫叉二苯胺溶液的吸光度y，以吸光度y为纵坐标、以硫叉二苯胺浓度x为横坐标，绘制吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系曲线，并根据所述关系曲线计算吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系式；

b、取含硫叉二苯胺的待测醋酸乙烯，采用分光光度计，在与步骤a相同的设定波长处，以纯醋酸乙烯为参比，测定待测醋酸乙烯的吸光度；

c、根据步骤b测定所得的待测醋酸乙烯的吸光度，利用步骤a所得的吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系式，计算得到待测醋酸乙烯中硫叉二苯胺的浓度；再根据待测醋酸乙烯的体积，计算得到醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量。

本发明测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特点也在于：所述设定波长为316nm。

所述吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系式为：y=0.0430x+0.0123。

与已有技术相比本发明的有益效果体现在：

本发明通过分光光度计测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量，精密度和准确度高、实用性强，且操作简便、成本低。

附图说明

图1为吸光度与硫叉二苯胺浓度的关系曲线。

具体实施方式

本实施例采用分光光度计测定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量，具体步骤如下：

1、选择波长

为选择合适的波长，以纯醋酸乙烯(分析纯，不含阻聚剂)为溶剂，配制质量浓度为15ug/ml的硫叉二苯胺标准溶液，通过紫外可见区波长扫描测定结果如表1，根据GB/T9721-2006《化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)》，应选择试验样品吸光度最大的波长值且试验样品的吸光度应该在0.2-0.8之间，故确定试样溶液最适宜的吸收波长为316nm。

表1波长扫描测定结果