[发明专利]一种磁性杂环胺分子印迹聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201310413898.0 | 申请日: | 2013-09-12 |
公开(公告)号: | CN103467654A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 王翊如;邓卓;陈曦 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08F222/20 | 分类号: | C08F222/20;C08F220/06;C08F212/36;C08J9/26;C08K3/22;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 杂环胺 分子 印迹 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种磁性杂环胺分子印迹聚合物,其特征在于:该聚合物以Fe3O4纳米粒子作为核心,核外包裹着分子印迹材料,所述的分子印迹材料使用杂环胺作为模板分子,甲基丙烯酸作为功能单体,三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯和二乙烯基苯作为交联剂,偶氮二异丁腈作为引发剂制备。
2.如权利要求1所述的一种磁性杂环胺分子印迹聚合物,其特征在于:整个聚合物的直径为50-60nm;作为核心的Fe3O4纳米粒子直径为30-40nm。
3.如权利要求1所述的一种磁性杂环胺分子印迹聚合物,其特征在于:所述的杂环胺包括IQ、iso-IQ、MeIQx、IQx、8-MeIQx、4-MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、7-MeIgQx、7,9-DiMeIgQx、PhIP、DMIP、1,5,6-TMIP、3,5,6-TMIP、Phe-P-1、Norharman、Harman、Trp-P-2、Trp-P-1、AαC、MeAαC、Glu-p-1和Glu-p-2中的至少一种。
4.一种制备磁性杂环胺分子印迹聚合物的方法,包括如下步骤:
(1)合成超顺磁性的Fe3O4微粒;
(2)聚合反应:移取1.0mmoL–1.2mmoL步骤(1)合成的Fe3O4磁性微粒于容器中,加入模板分子杂环胺0.5mmol–0.6mmol,功能单体MAA110μL-120μL,交联剂TRIM480μL-490μL与DVB185μL–188μL,再加入溶剂甲苯20mL-22mL、乙腈20mL-22mL,超声振荡8min-10min后,加入25mg-30mg引发剂AIBN,氮吹除氧10min-15min;搅拌速度550r/min-650r/min,58℃-62℃水浴20小时-24-小时;
(3)聚合反应完成后,模板分子用洗脱溶剂进行多次洗脱,直到洗脱溶剂中不含模板分子为止。
5.如权利要求4所述的一种制备磁性杂环胺分子印迹聚合物的方法,其特征在于:步骤(2)所述的模板分子杂环胺包括IQ、iso-IQ、MeIQx、IQx、8-MeIQx、4-MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、7-MeIgQx、7,9-DiMeIgQx、PhIP、DMIP、1,5,6-TMIP、3,5,6-TMIP、Phe-P-1、Norharman、Harman、Trp-P-2、Trp-P-1、AαC、MeAαC、Glu-p-1和Glu-p-2中的至少一种。
6.如权利要求4所述的一种制备磁性杂环胺分子印迹聚合物的方法,其特征在于:步骤(1)操作如下:称取1.28g-1.31g FeSO4·7H2O,1.0g-1.3g FeCl3,溶解于25mL-35mL超纯水中,将溶液混合置入三颈瓶中;400r/min-500r/min条件下高速搅拌,同时通入氮气0.5小时-1小时;接着缓慢滴加5mL-8mL8mol/L–5mol/L的NaOH,控制NaOH总量在0.04mol;继续搅拌0.5小时-1小时后升温到80℃-90℃,保持该温度搅拌0.5小时-1小时;反应完成后,将得到的黑色微粒用超纯水反复清洗干净,分散于超纯水中,密封保存备用。
7.如权利要求4所述的一种制备磁性杂环胺分子印迹聚合物的方法,其特征在于:步骤(3)操作如下:所述的洗脱溶剂为甲醇/氨水=9:1,V/V。
8.如权利要求4所述的一种制备磁性杂环胺分子印迹聚合物的方法,其特征在于:洗脱溶剂的检测为HPLC分析。
9.如权利要求4所述的一种制备磁性杂环胺分子印迹聚合物的方法,其特征在于:步骤(3)洗脱之后,磁性分子印迹聚合物微粒用丙酮反复清洗后,分散于丙酮中保存。
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