[发明专利]除麦田阔叶草剂醚苯磺隆的绿色合成工艺有效
| 申请号： | 201310414324.5 | 申请日： | 2013-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN103508968A | 公开（公告）日： | 2014-01-15 |
| 发明（设计）人： | 于国权;陈宇;丁华平;袁宇 | 申请（专利权）人： | 江苏长青农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D251/16 | 分类号： | C07D251/16 |
| 代理公司： | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 225200 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 麦田 阔叶 草剂醚苯磺隆 绿色 合成 工艺 | ||
1.除麦田阔叶草剂醚苯磺隆的合成工艺，其特征在于：1）先以2-乙酰氧基苯磺酸和2-氯乙醇、正丁胺为原料合成2-（1-氯乙氧）-苯磺酸，
；
2）然后将所生成的2-（1-氯乙氧）-苯磺酸和光气、氨气、N，N-二甲基甲酰胺反应生成2-（1-氯乙氧）-苯磺酰胺，
；
3）最后将所生成的2-（1-氯乙氧）-苯磺酰胺和碳酸二甲酯、2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪反应，最终生成醚苯磺隆，
。
2.根据权利要求1所述的除麦田阔叶草剂醚苯磺隆的合成工艺，其特征在于，制备2-（1-氯乙氧）-苯磺酸，以N，N-甲基甲酰胺为溶剂，2-乙酰氧基苯磺酸、2-氯乙醇、正丁胺、二氯亚砜、三乙胺、乙腈和氢氧化钠为原料。
3.2-乙酰氧基苯磺酸和2-氯乙醇的摩尔比为1:1～2，2-乙酰氧基苯磺酸和二氯亚砜的摩尔比为1:1～2，2-乙酰氧基苯磺酸和正丁胺的摩尔比为1:1～3，2-乙酰氧基苯磺酸与三乙胺的摩尔比为1:1～2，2-乙酰氧基苯磺酸与乙腈的摩尔比为1：1～2，2-乙酰氧基苯磺酸与氢氧化钠的摩尔比为1：1～2。
4.根据权利要求1所述的除麦田阔叶草剂醚苯磺隆的合成工艺，其特征在于，制备2-（1-氯乙氧）-苯磺酰胺，以氯苯的水溶剂为溶剂，2-（1-氯乙氧）-苯磺酸和光气的摩尔比为1:2～5，光气和N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:0.05～0.2，反应温度为85～105℃，反应时间至少5小时。
5.30%的氨水溶液，2-（1-氯乙氧）-苯磺酸和氨的摩尔比为1:3～8，反应温度为60～70℃，反应时间为0.5h以上，然后继续搅拌至少2h。
6.根据权利要求1所述的除麦田阔叶草剂醚苯磺隆的合成工艺，其特征在于，合成醚苯磺隆，以水为溶剂，2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪和甲醇钠的摩尔比为1:1～3，2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪和碳酸二甲酯的摩尔比为1:1～3，加入一定量的盐酸；然后在加入2-（1-氯乙氧）-苯磺酰胺和乙腈的混合物，2-（1-氯乙氧）-苯磺酰胺和2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的摩尔比为1:1～3，加入一定量的DBU，混合均匀，在室温下搅拌2～4h。
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