[发明专利]一种高纯度电镀级氧化铜的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度电镀级氧化铜的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

（1）、将酸性氯化铜蚀刻废液和碱性氯化铜蚀刻废液按照使混合后的溶液的pH在7～9之间的比例混合，搅拌均匀，过滤，得到铜不溶物1和铵盐溶液；

（2）、将铜不溶物1投入氢氧化钠溶液中，使铜不溶物1转化成铜不溶物2，过滤，得到铜不溶物2；

（3）、步骤（2）所得铜不溶物2经洗涤、过滤、加入硫酸配成含铜电解液，采用电解技术，制备得到海绵铜，将得到的海绵铜分散在水中形成海绵铜水混合液；

（4）、将步骤（1）所得铵盐溶液与氢氧化钠溶液混合，得到氨水溶液，然后加热，使氨气蒸出，蒸出的氨气通入步骤（3）的海绵铜水混合液中，搅拌，使反应生成铜氨络合物，过滤，得到铜氨络合物；

（5）、加热铜氨络合物，使其分解成氧化铜和氨气，所得氧化铜即为最终的高纯度电镀级氧化铜，所得氨气回收利用于步骤（4）中用于生成铜氨络合物。

2.根据权利要求1所述的高纯度电镀级氧化铜的制备方法，其特征在于：所述酸性氯化铜蚀刻废液中含有Cu²⁺:120～140g/L，HCl:100～200g/L，NaClO:4～6g/L；碱性氯化铜蚀刻废液中含有Cu²⁺:70～90g/L，NH₃·H₂O:400～500mL/L，NH₄Cl:80～100g/L。

3.根据权利要求2所述的高纯度电镀级氧化铜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，酸性氯化铜蚀刻废液和碱性氯化铜蚀刻废液按照体积比1:1.4～1.6混合。

4.根据权利要求1或2或3所述的高纯度电镀级氧化铜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，使用的氢氧化钠溶液的浓度为15wt%～25wt%，铜不溶物1与氢氧化钠溶液按照质量比为1:1～1.5混合，然后在转速800～1000r/min搅拌下反应20～30min。

5.根据权利要求1或2或3所述的高纯度电镀级氧化铜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，配成的含铜电解液中铜离子含量为40～60g/L，硫酸为180～220g/L；电解时，以不锈钢板为阴极，以钛为阳极，控制电流强度8～15A，电解液温度20～30℃，在阴极制作滤布袋收集海绵铜。

6.根据权利要求1或2或3所述的高纯度电镀级氧化铜的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所用的氢氧化钠溶液的浓度为45wt%～55wt%，铵盐溶液与氢氧化钠溶液按照体积比4～5:1的体积比混合，之后密封保存，得到氨水溶液。

7.根据权利要求1所述的高纯度电镀级氧化铜的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，将氨水溶液加热至50℃～80℃。

8.根据权利要求1所述的高纯度电镀级氧化铜的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，生成铜氨络合物的反应在20℃～30℃下进行，反应时间为1.5～2.5小时。

9.根据权利要求1所述的高纯度电镀级氧化铜的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，将铜氨络合物加热至70℃～80℃。

10.根据权利要求1所述的高纯度电镀级氧化铜的制备方法，其特征在于：所述的高纯度电镀级氧化铜中，铜含量≥99.5wt%，杂质元素质量浓度Zn≤8ppm，Ni≤2ppm，Fe≤8ppm，Al≤1ppm，Pb≤2ppm，Cl≤5ppm。