[发明专利]一种松针黄酮的制备方法

说明书

（一）技术领域

本发明涉及一种以松针为原料制备天然抗氧化黄酮的方法。

（二）背景技术

松针，别名猪鬃松毛、松毛、山松须，为松科植物的针状叶，植物来源主要有马尾松Pinus massoniana Lamb.、红松P.koraiensis Sieb.et Zucc.、黑松P.thunbergii Parl.、油松P.tabuleaformis Carr.、华山松P.armandii Franch.、云南松P.yunnanensis Franch.、黄山松P.taiwanensis Hayata、湿地松P.elliottii Engelm.等。松针是我国传统中药，在历代本草中均有记载。如《本草纲目》记载：“松针，气味苦、温、无毒，久服令人不老，轻身益气，主风湿疮，生毛发，安五脏，守中，不饥延年”。饮用松针茶可使高血压、高血脂等心脑血管疾病以及糖尿病的症状得到缓解。

松针是松针类植物的主要副产物之一，是一种再生速度快、可一年四季采收、分布广泛、天然蓄积量大、可持续利用的天然再生资源。我国有丰富的松针资源，而且品种多、分布即广又相对比较集中。我国现有松林面积约为6100万～6700万hm²，仅松针叶的蕴藏量就在1亿t以上。全世界共有10个属230余种，我国松针有10个属120余种，可供药用和饲用的有13种。南方有丰富的马尾松、湿地松、油松、华山松、云南松、刺松和青松等，北方有红松、黑松、雪松等，还有像大兴安岭、小兴安岭、武夷山脉等大型松林区。国内每年可获得松针叶约200万～300万吨。而且我国从20世纪70年代中后期到90年代中后期，在许多地方还种植了大面积的湿地松，形成了多个人工湿地松林区。这种既广泛又相对较集中的分布极有利于松针的加工利用。松针也一直被认定为具有很高的药用价值，应用于诸多领域，尤其是富含的生物黄酮类物质，越来越引人关注。

黄酮提取的方法多种多种多样，目前较为广泛使用的多为热水提取法、碱液提取法、乙醇浸提法和微波萃取法，此外还有超声波法、酶解法、大孔树脂吸附法、丙酮提取法、超滤法等也常作为黄酮提取的方法。

因为黄酮苷类物质易溶于水，含量较高的原料可以采用热水提取法。陈海光曾研究了黄酮的水提工艺，并指出以30倍的水，温度80～90℃提取1.5h所得黄酮含量最佳。微波技术在黄酮提取方面也广泛的被应用，微波浸提法也广受欢迎，陈伟曾利用微波浸提来提取杜仲黄酮，得到最佳条件为微波功率200W，乙醇浓度为50%，液料比为1:30，提取时间10min。谢静则在料液比l：25(g：mL)、微波辐射功率350W、微波辐射时间3×40s(间歇3次)、浸提时间4h、浸提温度60℃条件下提取马尾松中的黄酮，一次提取率达到3.08％。

除了上述方法之外，吴亚琼利用了超声波法提取橘皮中的黄酮，条件为乙醇浓度62.08％，提取时间62.17min，料液比1:37.59。超声波可在液体中产生“空穴作用”，而“空穴作用”产生的射流和冲击波可以破坏植物细胞和细胞膜结构，从而增加细胞内容物通过细胞膜的穿透能力，有助于黄酮类化合物的释放与溶出，超声波使提取液不断震荡，让溶质扩散，同时超声波的热效应使水温基本在57℃，对原料有水浴作用。超声波法大大缩短了提取时间，提高了有效成分的提出率和原料的利用率。殷涌光利用了高压脉冲电场法提取干松针总黄酮。最优的高压脉冲电场提取条件为：电场强度20kV/em，脉冲数8个，料液比1：50。

然而综合提取效果以及仪器成本，目前最常用的提取植物中的黄酮方法还是用乙醇浸提法。

丁利君针对乙醇提取法和水提取法作了比较，表示在其他条件相同的情况下，利用50%的乙醇提取黄酮效果明显优于水提取。蒋益虹曾针对固液比、提取温度、提取时间和乙醇浓度对荷叶提取液中黄酮含量的影响做了实验。最终得到在固液比为1:40，提取温度为90℃，提取时间为1h，乙醇浓度为50%的条件下所得到的黄酮含量最高，并且影响黄酮提取效果因素的主次顺序为提取温度，乙醇浓度，固液比和提取时间。江德安也曾用乙醇提取银杏叶中的黄酮，并得到了银杏叶黄酮乙醇提取法的最佳条件：料液比1:50，90%的乙醇，浸提次数2次，温度70℃，时间2h。潘进权在竹叶黄酮提取实验中得到竹叶中黄酮的提取最佳条件为：乙醇体积分数71.3％.浸提温度81.5℃，浸提回流时间2h，料液比1：30。彭修娟则对松花粉中黄酮的提取工艺进行了实验，得到60%的乙醇提取2次，每次1.5h，乙醇用量为药材的10倍情况下黄酮得率最高。