[发明专利]利用静电纺丝工艺制备管状锡酸锌(ZnSnO3)材料无效

专利信息
申请号: 201310414741.X 申请日: 2013-09-12
公开(公告)号: CN103757748A 公开(公告)日: 2014-04-30
发明(设计)人: 张兆春;周健刚;赵军;杨珊珊;姜惠轶;于振伟 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: D01F9/08 分类号: D01F9/08
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 利用 静电 纺丝 工艺 制备 管状 锡酸锌 znsno sub 材料
【说明书】:

技术领域

发明涉及利用静电纺丝工艺制备管状锡酸锌(ZnSnO3)材料,属复合金属氯化物材料制备工艺技术领域。 

背景技术

ZnSnO3是一种n型金属复合氧化物半导体,可以作为酒敏材料,具有灵敏度高、成本低和寿命长等特点。静电纺丝法是一种简单易行、价格低廉的工艺技术。利用静电纺丝工艺,可以制备低成本、高质量的微米和纳米纤维材料,在热处理温度低、保温时间短等条件下,能够制备具有d10电子构型的金属氧化物材料。初步研究发现,利用此法制备的ZnSnO3样品具有微米级细管外貌特征,长度在3 - 7 μm之间,直径在1 - 2 μm之间。该种材料有望应用于光催化、传感器制造等领域。 

发明内容

本发明旨在提供一种以六水合硝酸锌和五水合四氯化锡为前驱体,以聚乙烯吡咯烷酮为结构模板,利用静电纺丝法制备管状ZnSnO3材料的方法。其制备过程和步骤如下所述: 

a. 电纺液的配制

(1)称取1.2818 g 六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和1.5106 g五水合四氯化锡SnCl4·5H2O,放入100 ml烧杯中,依次加入10 ml乙醇和10 ml乙酰丙酮,搅拌至溶解;即为前驱体溶液;

(2)称取1.2 g 聚乙烯吡咯烷酮(K90),在持续搅拌下,分批次慢慢倒入上述前驱体溶液中。将烧杯放入烘箱中,于83℃加热,每隔半小时取出,搅拌5 min,再放回。重复该步骤,直至固状物全部溶解,停止热处理,取出静置;此即为电解液,备用;

b.  管状ZnSnO3制备

(1) 移取20 ml上述电纺液于注射器中,注射器固定在电脑微量注射泵上;选取0.5 ml/h 的推进速率,匀速推动分散液即电解液经聚四氟乙烯细管到达纺丝喷嘴;

(2)将喷嘴与收集铝箔距离设定为15 cm,调节高压电源电压为10 kV;喷丝温度为25℃,喷嘴内径为1mm;进行电纺喷丝;纺丝过程结束后,将纺丝于真空干燥器中经过4小时干燥处理;

(3) 将干燥纺丝放入一坩埚内,再于马弗炉中以3 °C /min的速率升温;在空气气氛中升至650 °C后保温2小时,自然冷却至室温,即得到管状ZnSnO3材料。

    利用上述工艺制备的ZnSnO3材料具有以下形貌和拓扑特征: 

ZnSnO3纳米纤维长度在5-10 μm之间,直径为1 μm左右。

附图说明

图1为 ZnSnO3扫描电子显微镜(SEM)照片。 

图2为 ZnSnO3扫描电子显微镜(SEM)照片。 

图3为 ZnSnO3 X-射线衍射(XRD)图谱。 

具体实施方式

现将本发明的具体实例详述于后。 

实施例

本实施例制备ZnSnO3纳米纤维的过程和步骤如下所述:

称取1.2818 g 六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和1.5106 g五水合四氯化锡SnCl4·5H2O,放入100 ml烧杯中,依次加入10 ml乙醇和10 ml乙酰丙酮,搅拌至溶解;称取1.2 g 聚乙烯吡咯烷酮(K90),在持续搅拌下,分批次慢慢倒入上述前驱体溶液中。将烧杯放入烘箱中,于83℃加热,每隔半小时取出,搅拌5 min,再放回。重复该步骤,直至固状物全部溶解,停止热处理,取出静置。此即为电解液,备用;

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