[发明专利]一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法有效
申请号: | 201310415222.5 | 申请日: | 2013-09-12 |
公开(公告)号: | CN103472149A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 任雯黎;林冰东;吴圣超;蔡峰;吴达;束茹欣 | 申请(专利权)人: | 上海烟草集团有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N1/14 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 200082 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分析 薄荷 卷烟 加工 过程 生产 环境 影响 方法 | ||
1.一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法,其特征在于,通过在线捕集装置捕集薄荷卷烟加工过程中的大气样品,采用热脱附-气相色谱-质谱联用技术,测定薄荷卷烟生产环境中的薄荷醇浓度,主要包括以下步骤:
1)大气样品在热脱附处理前的在线捕集,并设定在线捕集时的采样流量和采样时间;
2)薄荷醇标准溶液的制备;
3)薄荷醇标准工作曲线的绘制;
4)在线捕集大气样品中薄荷醇含量的测定;
5)生产环境中大气样品的薄荷醇浓度的测定。
2.如权利要求1所述的一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法,其特征在于,所述步骤1)为:
Ⅰ、将吸附采样管通过橡皮管连接到气体采集泵上,组成生产环境中大气中薄荷醇在线捕集装置;
Ⅱ、设定采样时间和采样流量,启动气体采集泵进行捕集;
Ⅲ、气体采集泵按采样流量不断抽吸生产环境空气,空气通过连接在泵上的吸附采样管时,空气中所含的薄荷醇被吸附管中填充的吸附剂吸附;
Ⅳ、采样结束后用密封铜帽将吸附采样管密封待测。
3.如权利要求1所述的一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法,其特征在于,所述步骤2)为:准确称取一定量的薄荷醇标准样品至容量瓶,以乙醇为稀释溶剂,得到薄荷醇标准溶液。
4.如权利要求3所述的一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法,其特征在于,所述薄荷醇标准溶液的浓度为0.2mg/ml。
5.如权利要求1所述的一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法,其特征在于,所述步骤3)为:分别移取一系列不同体积的步骤2)中薄荷醇标准溶液,通过气相色谱填充柱进样口,用气相色谱进样针,分别注入吸附采样管,将吸附有薄荷醇的吸附管置于热脱附仪中,热脱附仪与GC/MS直接相连,薄荷醇经过热脱附后由载气带入GC/MS检测,获得薄荷醇含量与峰面积的线性关系,以薄荷醇色谱峰面积对应其相应的含量,绘制相应的标准工作曲线,计算得到标准工作曲线的回归方程。
6.如权利要求5所述的一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法,其特征在于,注入吸附采样管中的薄荷醇标准溶液体积分别为1μL、2μL、4μL、8μL、16μL。
7.如权利要求5所述的一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法,其特征在于,将吸附采样管与气相色谱填充柱进样口连接,设置进样口温度:150℃;氦气流量:90mL/min。
8.如权利要求1所述的一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法,其特征在于,所述步骤4)为:将步骤1)中密封在吸附采样管的样品置于热脱附仪中,热脱附仪与GC/MS直接相连,薄荷醇经过热脱附后由载气带入GC/MS检测,将获得的薄荷醇色谱峰面积,分别代入步骤3)中标准工作曲线的回归方程,计算得到相应薄荷醇含量。
9.如权利要求5-8中任一所述的一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法,其特征在于,所述热脱附条件为:
载气:高纯氦气,载气纯度≥99.999%;载气压力:15.7psi;预吹时间:5min;阀温:200℃;传输线温度:220℃;一级脱附温度:250℃,保持30min;脱附流量:50mL/min;进口分流:50mL/min;二级脱附温度:250℃,保持4min;升温速率:20℃/min;出口分流:30mL/min。
10.如权利要求5-8中任一所述的一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法,其特征在于,所述GC/MS条件为:
气相色谱条件为:色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱;载气:高纯氦气,载气纯度≥99.999%;传输线温度:220℃;升温程序:初始温度40℃保持5min,以4℃/min的速度升至200℃,保持15min,总分析时间为60min;
质谱条件为:离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;电离方式:EI源;电离能量:70eV;扫描方式:全扫描;质量扫描范围:35~350amu;运用NIST和Wiley标准谱库对数据进行谱库检索。
11.如权利要求1-8中任一所述的一种分析薄荷卷烟加工过程对生产环境影响的方法,其特征在于,所述步骤5)为:将步骤1)中设定的采样时间、采样流量和步骤4)中的薄荷醇含量代入公式C=A/(s×t),计算得到加工过程中的影响生产环境的薄荷醇浓度;所述公式中C为生产环境中的薄荷醇浓度,A为步骤4)计算得到相应薄荷醇含量,s为采样流量,t为采样时间。
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