[发明专利]液相色谱串联质谱/质谱法同时测定棉花中多种农药残留的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种棉花中多种农药残留的测定方法，尤其是涉及一种通过液相色谱串联质谱/质谱法对棉花中多种农药进行定量检测的方法。

背景技术

棉花吸湿透气性和保暖性都较好，具有“纤维之王”的美称，因此在纺织行业中得到广泛的应用。我国自加入WTO以后，棉纺织品的出口也大幅增加，致使棉花的产需缺口不断增大。目前我国已成为世界上最大的棉花进口国。棉花种植过程中，需要对病害和杂草加以预防和控制，否则会严重影响棉花的产量。因此，大量农药的使用能大大提高棉花的生产效率。

目前，存在国标GB/T18412.1-2006、GB/T18412.2-2006、GB/T18412.3-2006、GB/T18412.4-2006、GB/T18412.5-2006、GB/T18412.6-2006和GB/T18412.7-2006应用于纺织品中农药残留的检测，但不存在一种采用液相色谱串联质谱/质谱法同时测定棉花中多种农药残留的方法，也未对棉花中酰胺类农药进行检测。

发明内容

为了弥补采用液相色谱串联质谱/质谱法测定棉花中多种农药残留的空白，本发明的目的是提供一种利用液相色谱串联质谱/质谱法准确、灵敏、简便的测定棉花中有机磷类、酰胺类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类农药和一种植物生长调节剂的检测方法。

为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

液相色谱串联质谱/质谱法测定棉花中多种农药残留的方法，所述的多种农药为灭蝇胺、嘧霉胺、西玛津、莠去津、嘧菌胺、扑灭津、甲草胺、乙草胺、敌草胺、异丙甲草胺、吡螨胺、咪酰胺、矮壮素、灭多威、异丙威、甲萘威、仲丁威、残杀威、涕灭威、克百威、恶虫威、甲硫威、抗蚜威、乙霉威、丁硫克百威、呋线威、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、敌敌畏、乐果、灭线磷、异稻瘟净、对硫磷、喹硫磷、杀扑磷、二嗪磷、三唑磷、马拉硫磷、毒死蜱、蝇毒磷、4-氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧丁酸、2,4-二氯苯氧丙酸、2,4-二氯苯氧丁酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸和2,4,5-三氯苯氧丙酸；所述的方法包括以下的步骤：

1）试样处理：称取1.0g样品，置入50mL塑料离心管中，加入约20mL乙腈，振摇30min后，收集提取液。重复用20mL乙腈提取，合并提取液，浓缩，1.0mL乙腈定容。过膜，供液相色谱串联质谱/质谱仪测定；

2）测定：采用液相色谱串联质谱/质谱法，其中：

液相色谱条件为：色谱柱为C18，150mm×4.6mm（i.d），5μm；流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液，梯度洗脱；柱温为20℃；流速为0.4mL/min；进样量为10μL；

梯度洗脱条件如下：