[发明专利]从中药山茱萸中制备马钱苷的方法无效
申请号: | 201310415843.3 | 申请日: | 2013-09-13 |
公开(公告)号: | CN104447910A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 师彦平;解笑瑜;陈娟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方晓佳 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中药 山茱萸 制备 马钱苷 方法 | ||
1.一种从中药山茱萸中制备马钱苷的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
A、取中药山茱萸,粉碎,过40目筛,用8~10倍量的60~70wt%乙醇加热回流提取2~3次,各次提取液过滤,滤液合并,经减压浓缩得总浸膏;
B、总浸膏加入1~3倍量水溶解,过滤,滤液上大孔吸附树脂柱,先用1~3倍柱体积的水洗脱,弃去水洗脱液,再用1~3倍柱体积的20~30 wt %乙醇洗脱,收集该洗脱液,减压浓缩至干,得浓缩物;
C、浓缩物用硅胶柱层析分离,先分别用体积比15:1和12:1的氯仿-甲醇洗脱,每个极性段洗脱1~3个柱体积,弃去洗脱液,再用体积比10:1的氯仿-甲醇洗脱,通过薄层层析法检测洗脱液,收集含有马钱苷的洗脱液,减压浓缩至干,得马钱苷粗品;
D、马钱苷粗品用甲醇加热溶解,加入5~10倍乙酸乙酯,重结晶2~3次,干燥得到马钱苷。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A中乙醇加热温度应低于70 oC。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤B中大孔吸附树脂选自D101、LSA30、HP10以及AB-8中的任意一种。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤C中硅胶为200~300目的正相柱层析硅胶。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤D中加热温度应低于60 oC。
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