[发明专利]一种可见光响应Er/Bi2WO6微球及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，涉及一种可见光响应Er/Bi₂WO₆微球及其制备方法和应用。

背景技术

光催化氧化处理有机污染物是近年来兴起的一种污染治理技术，目前，一些新型的可见光型催化剂被制备出来进行研究。Bi₂WO₆具有合适的能带结构，对可见光有良的好响应，具有热稳定、光催化稳定、成本相对较低和环境友好的优点，可以更有效地利用太阳能，提高太阳能利用率，在环境净化和新能源开发方面具有潜在的实用价值，越来越受到广大研究者的青睐。但同时也正因为其禁带宽度相对较窄，使得光生电子-空穴的复合几率增加，降低了光量子的效率，从而影响到Bi₂WO₆的光催化性能。

稀土因为其特殊的电子层结构，具有一般元素无法比拟的光谱特性，具有未充满的4f壳层的稀土原子或离子形成的化合物的4f电子可以在f-f组态之间或f-d组态之间的发生跃迁。因此，掺杂稀土金属离子是近几年开始研究的热点，认为光催化活性的提高是由于镧系元素特殊的4f电子结构。此外掺杂浓度对反应活性也有很大的影响，存在一个最佳浓度值，通常低浓度是有益的，而高浓度则不利于反应的进行，掺杂太多会引起晶体结构的破坏，从而使催化剂丧失催化性能，而掺杂太少又往往难以起到调节和改变其能带结构的作用。

近几年，采用水热方法制备Bi₂WO₆纳米晶体成为研究的一个热点。然而，在传统的水热合成法中，往往是采用普通的传导加热方法，这种加热方式具有加热速率慢、反应时间长、热量分布不均匀、温度梯度大的等缺点，严重影响了合成粉体的性质、颗粒尺度等。微波水热法以微波作为加热方式，结合传统的水热法来制备纳米粉体的一种新方法，适于推广到大规模的工业生产中去，在合成纳米材料、陶瓷材料等领域里显示了良好的发展态势和广阔的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可见光响应Er/Bi₂WO₆微球及其制备方法和应用，该制备方法反应时间短，工艺流程简单，制得的可见光响应Er/Bi₂WO₆微球在可见光下具有较高的光催化活性。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种可见光响应Er/Bi₂WO₆微球的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将Bi(NO₃)₃·5H₂O和Na₂WO₄·2H₂O按照Bi:W=2:1的摩尔比放入容器中，再向容器中加入水配制成混合溶液，并将混合溶液搅拌均匀;

步骤2：将Er(NO₃)₃·6H₂O加入到混合溶液中，得反应液，其中Er的加入量R_Er=2%-20%，R_Er=n_Er/(n_Bi+n_Er)×100%，n_Bi和n_Er分别为Bi和Er的摩尔量，将反应液在室温下搅拌均匀，再超声振荡得前驱液，调节前驱液的pH值为1.5-2.0;

步骤3：将前驱液移入微波水热反应釜中，再将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，设定功率为300W，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温60min后结束反应；

步骤4：待反应温度降至室温后，取出微波水热反应釜，分离出其中的沉淀物，再将沉淀物洗涤、超声分散、恒温干燥后得到可见光响应Er/Bi₂WO₆微球。

所述步骤1的混合溶液中Bi(NO₃)₃·5H₂O的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L，Na₂WO₄·2H₂O的浓度为0.05mol/L-0.3mol/L。

所述步骤2中的搅拌均匀所需的时间为30-120min。

所述步骤2中的超声振荡的时间为30-60min。