[发明专利]一种石墨烯分散液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯制备领域，尤其涉及一种石墨烯分散液的制备方法。

背景技术

石墨烯独特的二维晶体结构而具有极高的电子传输速率，机械强度最高，同时其化学性质稳定、透明、导热性出色，因此应用前景广阔。在实际应用中，石墨烯材料需要分散在水及各种溶剂中，但是石墨烯材料层与层之间存在范德华力，因而容易团聚，很难分散于各种溶剂中，大大限制了其应用。人们也采用各种聚合物来修饰石墨烯，如嵌段聚合物、聚苯胺、纤维素等，保护了石墨烯结构的同时，提高了其分散性和稳定性，但是这些聚合物成本较高，制备工艺复杂，且包覆的石墨烯量小、稳定性差，因而难以实现工业化。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种石墨烯分散液的制备方法，它具有分散性好、能够稳定存在、适合规模化生产等优点。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：（1）将Hummers法制得的氧化石墨烯分散到溶剂A中，搅拌、超声、离心分离得到氧化石墨烯分散液；（2）将氧化石墨烯分散液加入到高压喷罐中，加压将氧化石墨烯分散液喷入液氮容器中，在零下80℃进行速冻处理，得氧化石墨烯分散液速冻产物；（3）将上述氧化石墨烯分散液速冻产物加入到装有溶剂B的反应釜中，使体系自然升至室温；（4）在室温下，向上述体系加入酸度调节剂调节pH为4.00—11.00；（5）向上述体系加入还原剂，氧化石墨烯和还原剂的质量比为1:2—5:1，升温至60—70℃反应8—14小时，进行固液分离，得固体物料；（6）将上述固体物料加入溶剂C中，利用超声清洗剂洗涤、离心机分离，得到石墨烯分散液。

所述溶剂A，为甲醇、异丙醇﹑蒸馏水、四氢呋喃、甲苯﹑二甲苯、N-甲基吡咯烷酮中的一种。

所述冷冻剂，为液氮。

所述溶剂B，为甲醇、异丙醇﹑蒸馏水、四氢呋喃、甲苯﹑二甲苯、N-甲基吡咯烷酮中的一种。

所述酸度调节剂，为盐酸、乙酸、氨水、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。

所述还原剂，为水合肼、硼氢化钠、四氢铝锂、抗坏血酸、草酸中的一种或几种。

所述氧化石墨烯和还原剂的质量比为1:2—5:1。

所述溶剂C，为甲醇、异丙醇﹑蒸馏水、四氢呋喃、甲苯﹑二甲苯、N-甲基吡咯烷酮中的一种。

所述超声清洗机的频率为42K—90K赫兹。

本发明还提供一种根据上述方法制备的石墨烯分散液。

本发明的有益效果：本发明优选出一种石墨烯分散液的制备方法，制得的分散液为黑色粘稠浆料，分散性好，利用电子扫描电镜观察到其中的石墨烯为单层片状结构，具有方形、椭圆等各种不规则形状，表面呈褶皱形态。

附图说明

图1为本发明实施例1的扫描电子显微镜照片（bar=1.0μm）；

图2为本发明实施例1制备的石墨烯的水分散液；

图3为本发明实施例2制备的石墨烯的二甲基甲酰胺分散液。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

（1）称取10g Hummers法制得的氧化石墨烯分散到1000g蒸馏水中，通过机械搅拌和超声振荡分散均匀，用离心机进行离心分离，得氧化石墨烯分散液；

（2）将（1）得到的氧化石墨烯分散液加入到高压喷罐中，加压将氧化石墨烯分散液喷入液氮容器中，在零下80℃进行速冻处理，得氧化石墨烯分散液速冻产物；

（3）称量4.5kg甲醇投入10L反应釜中，将氧化石墨烯分散液速冻产物加入其中，使体系自然升至室温；

（4）向上述（3）的体系中加入乙酸，调节溶液pH为4.15；

（5）每次0.5g向上述（4）体系中加入总量为5g的硼氢化钠，将体系立即升温至60℃，恒温反应8小时，反应完毕，停止加热，用12000rpm的离心机进行固液分离，得固体物料；

（6）将上述固体物料加入到1.5Kg的蒸馏水中以42K赫兹的频率超声洗涤20分钟，离心分离，得到5g石墨烯黏稠浆料，投入200g水中稀释，得到石墨烯分散液。

本实施例制得的石墨烯分散液的扫描电子显微镜照片（bar=1.0μm）如附图1所示，分散液中的石墨烯为单层不规则形状，表面褶皱较多；本实施例制得的石墨烯的水分散液照片如图2所示，石墨烯在水中分散性良好，能够稳定存在。

实施例2：