[发明专利]一种2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药中间体的制备方法，具体是2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇的制备方法。 

背景技术

2-（4-乙氧基苯）-2-甲基丙醇是醚菊酯的合成原料，醚菊酯(通用名:etofenprox，商品名:Trebon)又名多来宝、苄醚菊酯、利来多、依芬宁，是由日本三井东压化学株式会社(Mitsui Toatsu Chemicals Inc.)于80年代初发现的高效菊酯杀虫剂，具有杀虫谱广、杀虫活性高、击倒速度快、持效期长、对作物安全等特点，用于防治鳞翅目、半翅目、双翅目和等翅目害虫，如褐飞虱、白背飞虱、黑尾叶蝉、棉铃虫、红铃虫、桃蚜、瓜蚜、白粉虱、菜青虫、茶毛虫、茶尺镬、茶刺蛾、桃和梨小食心虫、柑桔潜叶蛾、烟草夜蛾、小菜蛾、玉米螟、大螟、大豆食心虫等。目前常用的拟除虫菊酯一般具有触杀和胃毒作用，分子内除了C, H, O元素外，往往还有氮和卤元素。醚菊酯在这些方面有所突破，分子内只含有C, H, O三种元素，对哺乳动物、鱼和虾低毒，例如:溴氰菊酯大鼠急性口服毒性LD50 = 128. 5mg/kg，而醚菊酯大鼠急性口服毒性为LD50 > 107200mg/kg ;氯菊酯对鲤鱼TLm48 = 0. 005mg/m3，而醚菊酯对鲤鱼TLm48 = 5mg/m3，毒性都低三个数量级以上。为保护环境，对有高残留的有机氯杀虫剂在很多国家已停止生产，无公害的新拟除虫菊酯类杀虫剂因杀虫活性高、用量少、毒性低、不污染环境，而引起了人们的重视。 

2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇是合成醚菊酯的关键中间体，结构式如下： 

目前2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇的制备有以下几条工艺路线，分别是：

1）以对乙氧基苯乙腈为原料合成出2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇（醚菊醇）

2) 以对溴苯乙醚为原料合成出2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇（醚菊醇）

3）以对叔丁基苯酚为原料合成出2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇（醚菊醇）

4）以邻氯苯乙醚为原料合成出2-(对乙氧基-3-氯苯基)-2-甲基-1-丙醇，经过脱氯后得到2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇。

目前报道的合成方法，通过文献查阅和实验路线验证，发现路线1）使用氢化铝锂（LiAlH4）还原，氢化铝锂（LiAlH4）不能用于工业化生产;路线2)环氧丁烷合成困难，格氏反应，要求高；路线3）氯化产物分离困难，水解产物复杂，使用压力反应釜水解；路线4）格氏反应，要求高，脱氯收率不高，对工艺控制和成本控制不利。 

发明内容

本发明的目的在于克服路线1)的不足，提供一种更便于工业化生产2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇的合成工艺路线和方法。该方法具有反应更温和，收率高，操作简单，原料价格低，适合工业化生产的特点。 

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇的制备方法，其特点是：使用硼氢化物∕金属盐混合体系为还原剂对2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙酸甲酯进行还原制得2-（4-乙氧基苯基）-2-甲基丙醇； 

其具体还原方法如下：

取1摩尔酯，溶于300-600ml的醇溶剂中，或醇溶剂与水或与醚类溶剂组成的混合溶剂中，所述的醇溶剂为甲醇或乙醇，醚类溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙醚、异丙醚或甲基叔丁基醚；所述的酯为：

升温至30-85℃；加入硼氢化物和金属盐，硼氢化物、金属盐与底物的摩尔比是1.5-4.0：0.5-2.0：1；继续保温反应3-8小时；搅拌滴加盐酸至反应物料的pH值为7-8，再加入200-500ml水，减压回收醇溶剂或醇溶剂与水或与醚类溶剂组成的混合溶剂；

用300-600ml的有机溶剂提取，所述的有机溶剂选自乙酸乙酯，二氯甲烷，三氯甲烷或二氯乙烷，甲苯；无水硫酸钠干燥有机相，减压浓缩后得到产物。

本发明所述的备方法技术方案中，进一步优选的技术方案或者技术特征是： 

1．所述的硼氢化物优选为硼氢化钾或硼氢化钠，金属盐优选自三氯化铝，卤化锂，氯化锌或氯化钙。

2．硼氢化物、金属盐与底物的摩尔比优选为2.0：1.2：1。 

3．所述的还原剂优选硼氢化钾∕氯化锂体系，或者硼氢化钠∕氯化锂体系。