[发明专利]丙烯酰胺类梯度共聚物制备方法

说明书

技术领域

本发明属于丙烯酰胺类梯度共聚物制备技术领域，具体的说，本发明涉及丙烯酰胺类梯度共聚物制备方法。

背景技术

1998年，在“活性”/可控自由基聚合领域，Rizzardo等提出了可逆加成。断裂链转移自由基聚合方法(RAFT法)，由于其具有反应条件温和、适用单体范围广、得到的聚合物分子量可控，分子量分布窄等特点，迅速成为可控自由基聚合研究领域的热点。对于功能性单体丙烯酰胺采用RAFT聚合方法合成均聚物和嵌段、无规共聚物的报道很多，但制备梯度共聚物的报道较少。梯度共聚物其制备于1966年首次报道，研究证实梯度共聚物可以综合无规共聚物和嵌段共聚物的性能，从而更好地改善不相容聚合物界面的亲和力。本文采用偶氮二异丁氰(AIBN)为引发剂，通过RAFT法合成了一系列N-异丙基丙烯酰胺(IPA)和N，N-二甲基丙烯酰胺(Dm)的梯度共聚物。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供了一种基于RAFT法的丙烯酰胺类梯度共聚物制备方法。

为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明采用方法如下：将单体、AIBN、链转移剂DMP、溶剂DMSO按1：2：1：50的比例加入到圆底烧瓶中，通N₂ 30 min后，在60～80℃反应70～120min，反应结束后用乙醚沉淀，得到淡黄色固体。

本发明的有益效果。

采用DMP为链转移剂，通过可逆加成．断裂链转移自由基聚合方法制备了结构可控的均聚物聚N-异丙基丙烯酰胺PIPA、聚N，N-二甲基丙烯酰胺PDMA，利用两种单体反应速率的不同，采用一次加料法制备了PDMA含量逐渐减少的系列梯度共聚物PIPA-co-PDMA，分子量分布小于1.18，单体转化率达到80％以上。

具体实施方式

本发明采用方法如下：将单体、AIBN、链转移剂DMP、溶剂DMSO按1：2：1：50的比例加入到圆底烧瓶中，通N₂ 30 min后，在60～80℃反应70～120min，反应结束后用乙醚沉淀，得到淡黄色固体。

实施例1：将单体、AIBN、链转移剂DMP、溶剂DMSO按1：2：1：50的比例加入到圆底烧瓶中，通N₂ 30 min后，在65℃反应115min，反应结束后用乙醚沉淀，得到淡黄色固体。

实施例2：将单体、AIBN、链转移剂DMP、溶剂DMSO按1：2：1：50的比例加入到圆底烧瓶中，通N₂ 30 min后，在70℃反应110min，反应结束后用乙醚沉淀，得到淡黄色固体。

实施例3：将单体、AIBN、链转移剂DMP、溶剂DMSO按1：2：1：50的比例加入到圆底烧瓶中，通N₂ 30 min后，在75℃反应100min，反应结束后用乙醚沉淀，得到淡黄色固体。

实施例4：将单体、AIBN、链转移剂DMP、溶剂DMSO按1：2：1：50的比例加入到圆底烧瓶中，通N₂ 30 min后，在80℃反应80min，反应结束后用乙醚沉淀，得到淡黄色固体。

实施例5：将单体、AIBN、链转移剂DMP、溶剂DMSO按1：2：1：50的比例加入到圆底烧瓶中，通N₂ 30 min后，在60℃反应120min，反应结束后用乙醚沉淀，得到淡黄色固体。

将不同投料比的IPA和DMA混合，采用RAFT方法合成了一系列共聚物，其结构性能表明，RAFT方法制备的梯度共聚物PIPA-co-PDMA，单体转化率都较高，在反应时间90 rain内达到80％以上。测得的数均分子量低于理论分子量，分子量分布都小于1.18，表明制备了结构可控的梯度共聚物。