[发明专利]一种生物医用镁合金微弧电泳改性方法

说明书

技术领域

本发明属于生物医用骨植入金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种生物医用镁合金微弧电泳改性方法。 

背景技术

镁及其合金具有与人骨相似的密度和杨氏弹性模量，并具有良好的生物相容性和在人体环境内可降解的特性，被认为是极具开发潜力的新型可降解生物医用金属。 

但镁及其合金在生理环境下的过快腐蚀会导致植入体的失效，阻碍其在临床上的实际应用。在目前用于改善镁及其合金耐腐蚀性能的方法中，表面改性是在不改变基体本体性质的基础上，既可控制生物镁合金材料在生理环境中的降解速率，又可改善其表面生物活性和生物相容性的有效途径之一。 

常用的改性方法有等离子喷涂、电化学法、溶胶—凝胶法、化学转化法、仿生法、微弧氧化法等。但是等离子喷涂难以形成均匀的涂层；电化学法、溶胶—凝胶法、化学转化法、仿生法等制备的涂层与基体的结合强度低，易发生脱离剥落；微弧氧化法可以在任意形状的合金表面生成致密均匀、结合强度高的氧化层，但是微弧氧化生成的涂层具备多孔的性质，另外需要封孔工艺才能提高涂层的耐腐蚀性能。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种生物医用镁合金微弧电泳改性方法。 

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 

一种生物医用镁合金微弧电泳改性方法，包括以下步骤：以不锈钢板为阴极、预处理的镁合金为阳极和镁丝做成的导线进行微弧电泳处理，在微弧电泳反应的过程中磁力搅拌机要始终处于搅拌状态，以保证电解液中的成分不存在浓差极化，微弧电泳处理时间为30-65min；其中阴阳两极的主平面之间距离为0.5-2cm。

微弧电泳处理液由以下成分组成：磷酸盐30~60g/L、氢氧化合物0.5~6.0 g/L、氟化物4.0~8.0 g/L、羟基磷灰石0.3~4.0 g/L，其余为纯净水。所述镁合金为Mg-Zn-Ca镁合金；所述磷酸盐为磷酸钠、磷酸氢钠或磷酸氢铵；所述氢氧化合物为氢氧化钠或氢氧化钾；所述氟化物为氟化钠或氟化钾。以上试剂均为分析纯，羟基磷灰石为纳米级颗粒。微弧电泳处理液制备时依次溶解相应含量的溶剂于工业用纯净水中，并置于磁力搅拌机上搅拌均匀。 

其中，将待处理的镁合金试样打磨、超声清洗、干燥即得预处理的镁合金。 

其中，微弧电泳中所用电源为直流电源，所述微弧电泳处理时间包括升压时间、保压时间和电泳反应时间，升压时间为5-10min，电压由0V升至140-200V，然后保持电压恒定，保压时间为20-40min，保压结束后，降低电压至 80-100V，电泳反应时间为5-15min，反应结束用清水冲洗、烘干即得改性镁合金。 

本发明所用微弧电泳技术将微弧氧化与电泳两种方法结合为一步，省去了一般微弧氧化后所需的后处理程序，因此缩短了涂层制备的工艺步骤，同时也节约了制备涂层所需的时间和原材料。 

本发明选用纳米级别的羟基磷灰石（Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂，HA）作为电泳粒子，主要是因为HA是人体骨组织的主要无机成分，具有良好的生物活性和相容性。早期的细胞实验证明HA具有提高人体干细胞粘附、增值、分化和活性的性能，初期的体内动物实验证明HA植入人体后对组织无刺激和排斥作用，不会引起任何的炎症反应，并且HA为新骨的形成提供支架，具有骨传导的作用，可以与骨形成很强的化学结合，促进新骨的生成。电泳粒子的参与，可以在减少微弧形成的微孔，同时进一步提高涂层与基体之间的结合强度，划痕法测试显示涂层的结合强度10 MPa -40MPa；HA电泳粒子参与到涂层的形成中，并不仅限于吸附在涂层的表面，而且以参与化学反应的形式均匀融入于整个涂层中，因此提高涂层的生物相容性。 

本发明改性后的镁合金微孔数量减少，电化学测试表明微弧电泳涂层的自腐蚀电位得到提高，自腐蚀电流密度得到降低；在模拟体液中的长期浸泡实验表明涂层在浸泡两周后依然保持平整均匀的表面，并且对钙磷盐的沉积有促进的作用，表明微弧电泳技术提高了涂层的耐腐蚀性能和生物相容性；微弧电泳所形成的涂层厚度保持在10μm以内，不会严重影响试样的尺寸精度。 

附图说明

图1为实施例3微弧电泳涂层的扫描形貌图； 

图2为实施例3微弧电泳涂层浸泡后的扫描形貌图；

图3为试样a-c的极化曲线图；

图4为实施例3微弧电泳涂层浸泡后的极化曲线图。

具体实施方式