[发明专利]一种含磷废液的处理方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化学技术领域，具体涉及一种含磷废液的处理方法。

背景技术

4,6-二氯嘧啶是合成磺胺类药物及杀菌剂嘧菌酯的重要中间体。关于其制备方法，文献已有很多报道。

杨桂秋将4,6-二羟基嘧啶在氯化试剂三氯氧磷的条件下，加入很少量的催化剂N，N-二甲基苯胺进行合成反应，得到反应产物，将所述反应产物减压蒸馏出过量的三氯氧磷后，倾入冰水中，用有机溶剂萃取，干燥脱水，回收有机溶剂，即获得4,6-二氯嘧啶。（杨桂秋,彭立刚,田晋,韩燕,4，6-二氯嘧啶的合成工艺研究，沈阳化工学院学报，2009，23（2），118-120）

公开号为CN102746237的中国专利将4,6-二羟基嘧啶与三乙胺和三氯氧磷在一定温度下反应，所得反应产物在低温下加氢氧化钠溶液中和，再用水蒸气蒸馏，离心、洗涤干燥得到4,6-二氯嘧啶。

在进行4,6-二氯嘧啶的纯化时，上述处理方法所得的废液中都含有磷酸盐和氯化物，如果不对上述废液进行合理的处理，不但造成资源的极大浪费，还产生大量的含磷含氯废渣废水，造成环境污染。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种含磷废液的处理方法，采用该方法可以实现三氯氧磷的循环利用，避免了资源浪费以及环境污染。

本发明提供了一种含磷废液的处理方法，包括以下步骤：

将含磷废液和五氯化磷进行反应，得到三氯氧磷；

所述含磷废液中含有式（I）所示的离子，

优选的，所述反应的温度为50～110℃。

优选的，所述反应的温度为80～100℃。

优选的，所述反应的时间为0.5～3小时。

优选的，所述反应结束后，还包括精馏。

优选的，所述含磷废液为制备4,6-二氯嘧啶时去除含有4,6-二氯嘧啶的有机相后所得的废液。

优选的，所述4,6-二氯嘧啶按照如下方法制备：

将4,6-二羟基嘧啶、三乙胺和三氯氧磷混合，进行反应，得到含有4,6-二氯嘧啶的反应溶液；

向所述反应溶液中加入有机溶剂进行4,6-二氯嘧啶的萃取，收集含有4,6-二氯嘧啶的有机相后，得到4,6-二氯嘧啶。

优选的，所述五氯化磷与制备4,6-二氯嘧啶所添加的三氯氧磷的摩尔比为（0.9～1.1）：1。

优选的，所述五氯化磷与制备4,6-二氯嘧啶所添加的三氯氧磷的摩尔比为（0.95～1.05）：1。

优选的，所述有机溶剂为能与水形成共沸物的有机物。

与现有技术相比，本发明将含磷废液和五氯化磷进行反应，得到三氯氧磷；所述含磷废液中含有式（I）所示的离子，

本发明通过将含磷废液与五氯化磷进行反应，实现了对合成4,6-二氯嘧啶所产生的废液的资源化利用，使得三氯氧磷的循环利用，避免了资源的浪费以及含磷废液对环境的污染。

结果表明，本发明所提供的含磷废液的处理方法对含磷废液中三氯氧磷的回收率以制备4,6-二氯嘧啶所添加的三氯氧磷计大于90%。

附图说明

图1为实施例1制备的三氯氧磷的离子色谱图；

图2为三氯氧磷的标准样品的离子色谱图。

具体实施方式

本发明提供了一种含磷废液的处理方法，包括以下步骤：

将含磷废液和五氯化磷进行反应，得到三氯氧磷；

所述含磷废液中含有式（I）所示的离子，

本发明首先将含磷废液和五氯化磷混合，进行反应。其中，所述含磷废液为制备4,6-二氯嘧啶时去除含有4,6-二氯嘧啶的有机相后所得的废液，本发明对所述4,6-二氯嘧啶的制备方法并无特殊限制，优选按照如下方法制备：

将4,6-二羟基嘧啶、三乙胺和三氯氧磷混合，进行反应，得到含有4,6-二氯嘧啶的反应溶液；

向所述反应溶液中加入有机溶剂进行4,6-二氯嘧啶的萃取，收集含有4,6-二氯嘧啶有机相后，得到4,6-二氯嘧啶。

具体的，本发明所述的4,6-二氯嘧啶的制备方法包括4,6-二氯嘧啶的合成方法以及4,6-二氯嘧啶的精制方法。

所述4,6-二氯嘧啶的合成方法优选为：将4,6-二羟基嘧啶与三氯氧磷混合，控温在40～80℃之间，滴加三乙胺，滴加完毕后，升温至110～120℃保温进行反应，至4,6-二羟基嘧啶含量低于1%时停止反应，得到反应混合物，将所述反应混合物冷却至30℃以下待用。