[发明专利]一种络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法

权利要求书

1.一种络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，包括：

配制所述合金的试样溶液和作为对比的空白溶液；

由所述试样溶液和所述空白溶液分别配制滴定溶液和空白滴定溶液；所述滴定溶液包括钙滴定溶液、钙和钡滴定溶液、钙和镁滴定溶液；所述空白滴定溶液包括钙空白滴定溶液、钙和钡空白滴定溶液、钙和镁空白滴定溶液；

用EDTA标准溶液分别滴定所述滴定溶液和所述空白滴定溶液，根据所述EDTA标准溶液的消耗量，分别计算所述合金中钙、钡、镁的含量。

2.如权利要求1所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述试样溶液的配制方法：称取0.2500g合金试样于250mL聚四氟乙烯烧杯中，向聚四氟乙烯烧杯中加入硝酸10mL，盐酸5mL，摇动下滴加氢氟酸8mL，使所述试样溶解；再加入高氯酸10mL，加热所述聚四氟乙烯烧杯中的溶液，使高氯酸冒烟，并使溶液蒸发至干，得到盐类物，冷却；向所述聚四氟乙烯烧杯中加盐酸和等体积的水共10mL，加热使所述盐类物溶解，将其转入400mL烧杯中，加水至烧杯中溶液的体积为150mL；向烧杯中滴加氨水溶液至pH值6～7，加热煮沸，过滤；用氯化铵溶液洗涤烧杯4-5次和沉淀9-10次，用水稀释滤液至250mL，混匀，得到所述试样溶液；

按照所述试样溶液的配制方法，不加所述试样，配制所述空白溶液。

3.如权利要求1或2所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述钙滴定溶液的配制方法：分取50mL所述试样溶液于250mL的烧杯中，加入50mL水，0.2g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺溶液、10mL硫酸钾溶液，放置10分钟，再加入40mL氢氧化钾溶液和钙指示剂，得到所述钙滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为V_Ca；

分取50mL所述空白溶液，按照所述钙滴定溶液的配制方法，得到所述钙空白滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙空白滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为V₀₁。

4.如权利要求3所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述钙指示剂的配制方法：1g钙标准指示剂与100g烘干后的氯化钾研磨后混合。

5.如权利要求3所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述钙和钡滴定溶液的配制方法：分取50mL所述试样溶液于250mL的烧杯中，加入50mL水，0.2g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺溶液、40mL氢氧化钾溶液和钙黄绿素混合指示剂，得到所述钙和钡滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙和钡滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为V_Ca+Ba；

分取50mL所述空白溶液，按照所述钙和钡滴定溶液的配制方法，得到所述钙和钡空白滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙和钡空白滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为V₀₂。

6.如权利要求5所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述钙黄绿素混合指示剂的配制方法：钙黄绿素1g，茜素1g与100g烘干后的氯化钾研磨后混合。

7.如权利要求5所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述钙和镁滴定溶液的配制方法：分取50mL所述试样溶液于250mL的烧杯中，加入50mL水，0.2g盐酸羟胺、5mL三乙醇胺溶液、10mL硫酸钾溶液，放置10分钟，再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液和邻甲酚酞指示剂，得到所述钙和镁滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙和镁滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为V_Ca+Mg；

分取50mL所述空白溶液，按照所述钙和镁滴定溶液的配制方法，得到所述钙和镁空白滴定溶液；以所述EDTA标准溶液滴定所述钙和镁空白滴定溶液，所述EDTA标准溶液的消耗量为V₀₃。

8.如权利要求7所述的络合滴定联测硅钙钡镁合金中钙、钡、镁含量的方法，其特征在于，所述氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法：将67g氯化铵溶于200mL水中，再加入570mL密度为0.90g/mL的氨水中，混合。